T_GXAS 767-2024 尿液中汞的测定 氢化物发生原子荧光法.docxVIP

ICS

CCS

团

13.100C52

体

GXAS

标准

T/GXAS767—2024

尿液中汞的测定氢化物发生原子荧光法

Determinationofmercuryinurinebyhydridegenerationatomic

fluorescencespectrometry

2024-07-10发布2024-07-16实施

广西标准化协会发布

I

T/GXAS767—2024

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广西壮族自治区职业病防治研究院提出并宣贯。

本文件由广西标准化协会归口。

本文件起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院、南宁市疾病预防控制中心、贵港市疾病预防控制中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、广电计量检测（南宁）有限公司。

本文件主要起草人：肖梅、朱定姬、李燕、覃利梅、唐琼、李凤标、范云燕、眭世闺、何宗剑、宁攀良、陈桂鸾、肖艳、周武旺、朱杰、卿郅聪。

T/GXAS767—2024

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尿液中汞的测定氢化物发生原子荧光法

1范围

本文件描述了尿液中汞的氢化物发生原子荧光测定方法。

本文件适用于职业接触人员及怀疑汞意外接触人员尿液中汞浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法

WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

尿样经硫酸、高锰酸钾消解后，在酸性介质中，尿样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯及以上，实验用水应符合GB/T6682中一级水的要求。

5.1试剂

5.1.1盐酸羟胺（NH3OHCl）。

5.1.2高锰酸钾（KMnO4）。

5.1.3氢氧化钠（NaOH）。

5.1.4硼氢化钾（KBH4）。

5.1.5重铬酸钾（K2Cr2O7）。

5.1.6硝酸（HNO3）。

5.1.7盐酸（HCl）。

5.1.8硫酸（H2SO4）。

5.1.9氩气（纯度不低于99.99％）。

5.2试剂配制

5.2.1盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取10.0g盐酸羟胺（5.1.1），用水溶解并稀释至100mL，混匀。

5.2.2高锰酸钾溶液(50g/L)：称取50.0g高锰酸钾（5.1.2），用水溶解并稀释至1000mL，混匀，溶液贮存于棕色试剂瓶中，于暗处静置24h。

5.2.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠（5.1.3），用水溶解并稀释至1000mL，混匀。

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5.2.4硼氢化钾溶液（1g/L）：称取0.5g硼氢化钾（5.1.4），用氢氧化钠溶液（5.2.3）溶解并稀释至500mL，混匀。临用现配。

5.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.1g/L）：称取0.1g重铬酸钾（5.1.5），用硝酸溶液（5＋95）溶解并稀释至1000mL，混匀。

5.2.6硝酸溶液（5＋95）：量取50mL硝酸（5.1.6），缓缓加入950mL水中，混匀。

5.2.7盐酸溶液（5＋95）：量取50mL盐酸（5.1.7），缓缓加入950mL水中，混匀。

5.3标准品

汞标准溶液：1000μg/mL，国家认可或有证标准物质。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备液（100.0μg/mL）：准确吸取汞标准溶液（1000μg/mL）10.00mL于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（5.2.5）稀释并定容至刻度，混匀。于2℃~8℃冰箱中避光保存。

5.4.2标准应用液（1.0μg/mL）：准确吸取汞标准储备液（5.4.