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- 2025-10-21 发布于广东
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(2)Q确定法先要把平行测定的数据由小到大排列,求得极差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。Q=d/R据平行测定总次数N、概率p查表,求出Q表,若Q>Q表则舍去可疑值,若Q≤Q表则应保留可疑值。Q表见35页表2—5第29页,共46页,星期日,2025年,2月5日第30页,共46页,星期日,2025年,2月5日3.标准曲线的绘制
用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时,常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液,测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高),绘制标准曲线。在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二点偏离直线的情况,这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线,就能得到最合理的图形。第31页,共46页,星期日,2025年,2月5日最小——使所有误差的平方和达最小值,
二乘——平方。4.测定结果的校正利用回收率第32页,共46页,星期日,2025年,2月5日4.国内外食品检测标准简介:《食品卫生法(试行)》;《中华人民共和国食品卫生检验方法(理化部分)》:ISO制定的食品分析标准;食品法规委员会CAC;美国分析化学家协会(AOAC)国内食品分析标准国际食品分析标准第33页,共46页,星期日,2025年,2月5日第1页,共46页,星期日,2025年,2月5日1.样品的采集制备和保存1.1样品的采集1.2样品制备1.3样品保存第2页,共46页,星期日,2025年,2月5日1.1样品的采集1.1.1正确采样的重要性:两个原则采集的样品有代表性采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质定义:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),称为样品的采集。第3页,共46页,星期日,2025年,2月5日1.1.2采样步骤获得检样原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品(0.5kg)(0.5kg)(0.5kg)混合、处理缩分采样填写记录第4页,共46页,星期日,2025年,2月5日1.2采样的一般方法
随机抽样和代表性取样1.2.1采样的一般方法
具体的取样方法,因分析对象的性质而异。
均匀固体物料:四分法。
较稠的半固体物料:采样器从上、中、下分别采取。
液体物料:采样前充分混合。
组成不均匀的固体食品:视检验目的,由被检物各部分分别采样。
小包装食品:连同包装袋一起采样。第5页,共46页,星期日,2025年,2月5日1.2.3采样的注意事项采样工具应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入食品中。保持样品原有微生物状况和理化指标。感官性质极不相同的样品切不可混在一起。装样品的器具上要贴上标签,注明样品名称,采样地点等1.2.2采样数量
尽量多一些,一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。
n=N/2第6页,共46页,星期日,2025年,2月5日1.3样品制备液体、浆体或悬浮液体互不相溶的液体固体样品罐头1.4采样实例罐头食品采样牛乳采样全脂乳粉采样第7页,共46页,星期日,2025年,2月5日2.样品预处理常用的样品预处理方法有。①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。总的原则是:6种。第8页,共46页,星期日,2025年,2月5日干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法常压浓缩法减压浓缩法有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法浓缩第9页,共46页,星期日,2025年,2月5日干法灰化方法特点优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。③有机物分解彻底,
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