等离子光谱法实验技术.pptVIP

友好的工作界面谱线的信号及背景情况测量数据或结果方法使用记录表*第29页，共61页，星期日，2025年，2月5日灵活的谱线选择图形化32,000条在线谱线库*第30页，共61页，星期日，2025年，2月5日6、仪器使用流程1、冷开机（从关闭状态下开机）（1）开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。（2）开氩气、氮气气源阀，检查并调节减压阀于0.5MPa左右。（吹扫光路）（3）开仪器前部系统电源开关（预热至35℃）（4）打开冷却循环水，（5）将仪器后部高压电源开关打开（向上）（6）打开排风系统开关。*第31页，共61页，星期日，2025年，2月5日2、运行软件运行ICPExpert?,进入VistaMPX仪器控制软件。3、进入Worksheet(工作表格)：（1）测定方法：选择测量元素、优化条件参数（2）编辑方法。（3）进入顺序页面：设置顺序参数（4）标准系列及样品的分析测量*第32页，共61页，星期日，2025年，2月5日仪器操作软件的使用*第33页，共61页，星期日，2025年，2月5日*第34页，共61页，星期日，2025年，2月5日仪器状态*第35页，共61页，星期日，2025年，2月5日新建工作表*第36页，共61页，星期日，2025年，2月5日测定方法设置*第37页，共61页，星期日，2025年，2月5日设置测定元素*第38页，共61页，星期日，2025年，2月5日选择分析线*第39页，共61页，星期日，2025年，2月5日*第40页，共61页，星期日，2025年，2月5日选择更多的元素*第41页，共61页，星期日，2025年，2月5日*第42页，共61页，星期日，2025年，2月5日测定条件设置*第43页，共61页，星期日，2025年，2月5日等离子光谱法实验技术*第1页，共61页，星期日，2025年，2月5日一、原子发射光谱（AES）分析的含义原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时，若此以光的形式放出能量，就得到了发射光谱。利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光谱来进行分析的方法。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。*第2页，共61页，星期日，2025年，2月5日二、原子发射光谱分析的用途*第3页，共61页，星期日，2025年，2月5日三、原子发射光谱分析的特点：1．相当高的灵敏度2．有较好的选择性3．准确度较高4．能同时测定多种元素，分析速度快。5．用样量少*第4页，共61页，星期日，2025年，2月5日 ICP的分析性能：（1）检出限低（10-9~10-11g/L）；（2）稳定性好，精密度、准确度高（0.5%~2%)；（3）线性范围极宽4~5个数量级。（4）自吸效应、基体效应小；（5）选择合适的观测高度光谱背景小。ICP局限性：对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高（耗用大量Ar气）。*第5页，共61页，星期日，2025年，2月5日 *第6页，共61页，星期日，2025年，2月5日 四、原子发射光谱分析仪器光谱仪或分光光度计一般包括五个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件。发射光谱仪结构示意图*第7页，共61页，星期日，2025年，2月5日 1、光源(Lightsource)：光源是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱。目前常用的光源有高温火焰、直流电弧(DCarc)、交流电弧(ACarc)、电火花(electricspark)及电感耦合高频等离子体（ICP）。*第8页，共61页，星期日，2025年，2月5日 等离子体光源等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体呈现中性。最常用的等离子体光源是直流等离子焰（DCP）、感耦高频等离子炬（ICP）、容耦微波等离子炬（CMP）和微波诱导等离子体（MIP）等。*第9页，共61页，星期日，2025年，2月5日 最常见的是感耦高频等离子炬（inductivecoupledhighfrequencyplasma,ICP)：感耦高频等离子炬用电感耦合传递功率，