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游离二氧化硅含量检测6105℃±3℃的烘箱内干燥2h,稍冷,贮于干燥器备用准确称取0.1000g~0.2000g(G)粉尘样品于50ml锥形瓶中,加入15ml焦磷酸及数毫克硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245℃~250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15min*第88页,共137页,星期日,2025年,2月5日游离二氧化硅含量检测7取下,室温下冷却至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至约40ml~45ml,一边加蒸馏水一边搅拌均匀。将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至150ml~200ml。取慢速定量滤纸折叠成漏斗状,放于漏斗并用蒸馏水湿润。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,稍静置,待混悬物略沉降,趁热过滤,滤液不超过滤纸的2/3处。过滤后,用0.1mol盐酸洗涤烧杯,并移入漏斗中,将滤纸上的沉渣冲洗3~5次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH试纸试验)。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次*第89页,共137页,星期日,2025年,2月5日游离二氧化硅含量检测8将有沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒量(m1)的瓷坩埚中,在电炉上干燥、炭化;炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内,在800℃~900℃灰化30min;取出,室温下稍冷后,放入干燥器中冷却1h,在分析天平上称至恒量(m2)*第90页,共137页,星期日,2025年,2月5日游离二氧化硅含量检测9计算按式(1)计算粉尘中游离二氧化硅的含量:m2-m1C=——————×100……(1)G式中:SiO2(F)——游离二氧化硅含量,%;m1——坩埚质量,g;m2——坩埚加沉渣质量,g;G——粉尘样品质量,g。*第91页,共137页,星期日,2025年,2月5日游离二氧化硅含量检测10注意事项焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃,否则容易形成胶状物。酸与水混合时应缓慢并充分搅拌,避免形成胶状物。样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢加热,以免样品溅失。用氢氟酸处理时,必须在通风柜内操作,注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。用铂坩埚处理样品时,过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应,否则会损坏铂坩埚*第92页,共137页,星期日,2025年,2月5日游离二氧化硅含量检测11红外分光光度法X线衍射法台湾---分析机构资格:符合资格之认证实验室(认可分类有:有机、无机、石棉及游离二氧化硅四种)*第93页,共137页,星期日,2025年,2月5日四、粉尘分散度检测1粉尘分散度--粉尘中不同粒径颗粒的数量,本法采用数量分布百分比表示*第94页,共137页,星期日,2025年,2月5日粉尘分散度检测2原理--将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标本,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比滤膜溶解涂片法*第95页,共137页,星期日,2025年,2月5日粉尘分散度检测3仪器瓷坩埚或烧杯,25ml载物玻片,75×25×1mm显微镜目镜测微尺物镜测微尺,它是一标准尺度,其总长为1mm,分为100等分刻度,每一分度值为0.01mm,即10μm*第96页,共137页,星期日,2025年,2月5日物镜测微尺/目镜测微尺标定*第97页,共137页,星期日,2025年,2月5日显微投影仪、目镜测微尺、物镜测微尺*第98页,共137页,星期日,2025年,2月5日粉尘分散度的测量*第99页,共137页,星期日,2025年,2月5日粉尘分散度检测4试剂--乙酸丁酯,化学纯测定将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜放入瓷坩埚或烧杯中,用吸管加入1~2ml乙酸丁酯,用玻璃棒充分搅拌,制成均匀的粉尘混悬液。立即用滴管吸取1滴,滴于载物玻片上;用另一载物玻片成45°角推片,待自然挥发,制成粉尘(透明)标本,贴上标签,注明样品标识*第100页,共137页,星期日,2025年,2月5日现场流量校正桶用于长时间低流量采样头*第56页,共137页,星期日,2025年,2月5日Gilian流量校正仪*第57页,共137页,星期日,2025年,2月5日M-30电子皂膜流量皂泡式流量校正器*第58页,共137页,星期日,2025年,2月5日二、呼吸性粉尘浓度检测呼吸性粉尘-指按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07μm以下,空气动力学直径5μm粉尘粒子的采集效率为50%*第59页,共137页,星期日,2025
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