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气相色谱法

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第一部分

GC基础知识

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2025年10月20日星期一

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1.1概述

色谱法是一种分离措施，它运用物质在两相中分派系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分派，这样本来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以到达分离分析及测定某些物理化学常数的目的。

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理解色谱法(GasChromatography)

重要有2点：一是要有两相，二是要有差异。

两相：固定相和流动相

详细到气相色谱：

固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carriergas)。

差异就是指分派系数的差异。

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1.2气相色谱法的定义和分类

定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。

分类：根据固定相的状态不一样，气固色谱(GSC)（吸附原理）、气液色谱(GLC)（分派原理）

气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的重要对象是某些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附

气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃如下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类诸多，轻易得到好的选择性，因此气液色谱有广泛的实用价值。

溶解-挥发

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1.3气相色谱法的特点

“三高”“一快”“一广”

1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。

2.高选择性：可以使某些分派系数很靠近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。

3.高敏捷度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析

4.分析速度快：一种试样的分析可在几分钟到几十分钟内完毕。

5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。

分析的有机物，约占所有有机物(约300万种)的20%。

6.局限性之处：对被分离组分的定性能力较差。

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从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流杰出谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上体现为峰状，叫色谱峰。

色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端搜集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。

1.4色谱流出曲线（色谱图）及有关术语

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如图所示为一色谱流出曲线：

1）基线：在试验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出试验条件的稳定状况。

2）峰高（h）和峰面积：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。

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3）保留值

a.死时间(tM)：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据tM可求出流动相平均流速

b.保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。

c.调整保留时间tr’：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即

tr’=tr－tM

4）色谱峰底宽W：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。

5）半峰高宽度W½：色谱峰高二分之一处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。

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1.5气相色谱构成示意图

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1.6气相色谱基本流路图

500次更换

进样垫100次更换

一般为1:10

吸咐不被气化的物质

N2尾吹

第二部分

载气

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2.1常用载气

1、载气规定：

作为气相色谱载气的气体，规定要化学稳定性好；纯度高；价格廉价并易获得；能适合于所用的检测器。

2、常用载气

氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、二氧化碳(黑)等

TCD用氢气、氦气比很好，敏捷度高，

FID用氮气

惰性气体化学稳定性好、价格高。

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3、气体的净化

净化管一般为内径50mm