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实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析

一、实验目的

1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。

2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。

3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。

二、实验原理

原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。

电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP火焰，其温度可达10000K，试样溶液以气溶胶态进入ICP火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP光源具有ng/mL级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。

三、仪器与试样

仪器：ICPOES-6300电感耦合等离子发射光谱仪

试样：未知水样品(矿泉水)

四、实验内容

1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。

2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。

五、实验步骤

1．样品处理

（1）自带澄清水溶液20mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100μg/mL。

（2）将待测液倒入试管。

2．谱线扫描

（1）参照附录2“ICPOES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。

（2）打开电脑软件，设置测量参数，选择待测元素，准备测量。本仪器可测元素如图3-1所示。

图3-1ICPOES-6300可分析的元素

（3）按下述条件测试

清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间

RF功率通常设定为950W—1150W

雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间

辅助气流量一般设定为0.50L/min，观测高度：15

（4）保存和打印测试结果。

点火后,等离子体稳定15至30分钟。

分析

调用或新建分析方法。（基本方法的开发参见仪器操作手册和软件手册）

准备“标准”和待测样品。

标准化

分析未知样。

数据处理和报告打印（可在熄火后进行）。

关机

分析完毕后，用去离子水冲洗进样系统10分钟。熄火。

点击“shutdown”使仪器处于“Shutdown”状态。

待CID温度回升到20℃以上后才可关闭氩气（最好继续通气一小时后再关闭氩气）。

关闭排风。松开蠕动泵夹子。

若仪器较长时间（一周以上）停用，关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。

仪器维护（请根据仪器的使用频率和工作时间灵活掌握）

建议每周更换泵管。

建议每两周清洗一次中心管。

建议每月清洗一次炬管。

建议每月清理一次循环水机空气过滤网。

建议每六个月更换一次循环水。

建议每年检查维护光路。

计算机专用，重要数据备份。

三、测试应用实例

1、开机预热

1)确认有足够的氩气用于连续工作。（储量≥1瓶）

2)确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3)打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。

4)打开氩气并调节分压在0.55—0.65Mpa之间

5)打开主机电源。（左侧下方黑色刀闸）注意仪器自检动作。此时光室开始预热。

6)打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA”图标，进入操作

软件主界面,仪器开始初始化。

2、制定分析方案

1)确定样品是否适用于ICP分析。

ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限)，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

2)确定样品分解方法（溶样方法）

确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。

尽可能用HNO3或HCL分解样品。

尽量不用H2SO4和H3PO4，会降低雾化效率。

如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。

3)配制工作曲线（混标）

浓度之间相差2—5倍

一般用2—3点

两个常见错误:a).所有分析元素的浓度都一致,这样省事,但不科学,应该根据不同元素的浓度范围,制定其相应的标准溶液浓度。

b)