T_GXAS 667-2023 沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法.docxVIP

ICS67.080.10CCSX04

GXAS

团体标准

T/GXAS667—2023

沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofzinc

thiazole,fluopyram,imibenconazole,hexachloropheneresiduesinorah—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2023-12-29发布2024-01-04实施

广西标准化协会发布

I

T/GXAS667—2023

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广西分析测试协会提出、归口并宣贯。

本文件起草单位：广西博测检测技术服务有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西益谱检测技术有限公司、广西绿保环境监测有限公司、农业农村部亚热带果品蔬菜质量检验检测中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、百色市检验检测中心、广西众晟生物科技有限公司、广西东盟食品检验检测中心、广西壮族自治区林业科学研究院、南宁市武鸣区经济作物技术服务中心、横州市综合检验检测中心、广西工商学校、柳州市农业技术推广中心、大新县农业农村局、钦北区市场监督管理局。

本文件主要起草人：何京明、覃当麟、苏丽梅、陈海燕、朱玉连、刘守廷、李治尧、黄秋琳、韦东、陈侣桦、黄云海、周华俏、韦子安、罗春桂、潘慧霞、杨旭萍、白韦英、李扬华、李冬桂、张志、黄海霞、潘泳花、黄巍、陆益、石梁稳、曾永明、罗维齐、李翔、赵艺锋、雷德东、梁力丹、唐标、班燕宁、韦彬彬、韦玉妮。

T/GXAS667—2023

1

沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺残留量的测定液相色

谱-串联质谱法

1范围

本文件规定沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺残留量的测定。

本文件噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺的检出限分别为0.006mg/kg、0.002mg/kg、0.001mg/kg和0.001mg/kg；定量限分别为0.02mg/kg、0.006mg/kg、0.003mg/kg和0.003mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品在Na2S2O3溶液中恒温振荡，其中噻唑锌衍生化成2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，样品中残留物在微酸性条件下，用0.5％甲酸乙腈溶液进行液液分配提取，经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱法检测，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明外，所用试剂为分析纯以上试剂，水为GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.1.4盐酸（HCl，CAS号：7647-01-0）：浓度36％～38％。

5.1.5五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O，CAS号：10102-17-7）。

5.1.6乙酸铵（CH3CO2NH4，CAS号：631-61-8）。

5.1.7氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.2溶液配制

5.2.1Na2S2O3溶液（1.0mol/L）：称取24.818g五水硫代硫酸钠（5.1.5），用水溶解，定容至100mL，现用现配。

5.2.2盐酸溶液（1mol/L）：量取82mL盐酸（5.1.4），用水定容至1000mL，摇匀。

5.2.3甲酸乙腈溶液（0.5％）：移取5mL甲酸（5.1.3），用乙腈（5.1.1）稀释至1000mL，摇匀备用。

5.2.4酸性乙腈水溶液（1+2，V/V,