气质联用培训资料GCMS(廖涛).pptVIP

提纲

关于食品安全问题

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气质联用在食品安全中的应用

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环境雌激素检测分析

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一关于食品安全问题

1.食品安全定义

2.食品安全的影响

3.影响食品安全的因素

4.我国食品安全的现状

5.应对措施

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1.1食品安全定义

食品安全是指食品质量状况对食用者健康、安全的保证程度。包括三方面内容：

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1.2食品安全影响

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1.3影响食品安全的因素

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1.4我国食品安全的现状

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“食”面埋伏

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完善与食品安全相关的法律、法规和标准体系建设

提高食品安全领域的科技水平

加大检查打击力度

加大对食品检测检验研究和应用的投入

1.5应对的措施

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二气质联用在食品安全中的应用

2.1GC-MS简介

2.2样品前处理技术

2.3气质联用在食品安全中的应用

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安捷伦5975C

安捷伦6890A

2.1GC-MS简介

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气相色谱法定性依据是色谱峰的保留时间，定量依据则是色谱峰高或峰面积。作为定性和定量方法，气相色谱法最大特点在于高效的分离能力和高的灵敏度，是分离混合物的有效手段。

􀁺质谱法是依据带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（质量和电荷的比）实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。主要特点是能给出化合物的分子量、元素组成、经验式及分子结构信息，具有定性专属性强、灵敏度高、检测快速的优势

技术特点

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色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。

而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。

因此，GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。

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1、仪器接口

接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。

2、扫描速度

由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间，一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

GC-MS联用中的主要技术问题

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GC-MS系统的组成

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样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。与固定相作用较强的组分，较慢流出色谱柱，从而得以分离。

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GC-MS的常用测定方法

总离子流色谱法（totalionizationchromatography，TIC）——类似于GC图谱，用于定量。

反复扫描法（repetitivescanningmethod，RSM）——按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。

质量色谱法（masschromatography，MC）——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。

选择性离子监测（selectedionmonitoring，SIM）——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。

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样品前处理的新技术：

SPE(固相萃取）SFE（超临界萃取）

ASE(加速溶剂萃取）GPC（凝胶渗透色谱）

SPME（固相微萃取）QuEChERS方法

2.2样品前处理技术

有效去除目标化合物以外的干扰组分，并保证高回收率。

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固相萃取SPE（SolidPhaseExtr