芳酸类药物分析含练习文档讲课文档.pptVIP

3.易炭化物本项目检查被硫酸碳化而呈色的低分子有机杂质第30页，共42页。第1页，共42页。羧基直接与芳香环相连的化合物称芳酸。芳酸及其酯类药物的结构特点是：结构中有羧基、酯键和苯环；有些药物有酚羟基、芳伯氨基概述第2页，共42页。第一节苯甲酸类药物的分析苯甲酸及其钠盐结构理化性质鉴别检查含量测定第3页，共42页。一、苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法二、苯甲酸及其钠盐的分析第一节苯甲酸类药物的分析第4页，共42页。药物结构理化性质与分析方法2.羧基4.苯环3.芳酸1.在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中微溶，在沸水中溶解；其钠盐在水中易溶，乙醇中略溶2.酸性，用于定量3.三氯化铁呈色反应4.共轭双键，紫外吸收1.溶解性苯甲酸及其钠盐的结构、主要理化性质与分析方法第一节苯甲酸类药物的分析返回第5页，共42页。二、苯甲酸及其钠盐分析（一）鉴别试验1.三氯化铁反应苯甲酸钠与FeCl3试液生成赭色沉淀。第6页，共42页。2.分解产物的反应苯甲酸钠升华试验：苯甲酸钠加硫酸，加热，可见白色苯甲酸凝结在试管内壁。此反应收载于中国药典（2015版）四版通则“一般鉴别试验”中。3.红外光谱法（IR法）比较供试品红外图谱与对照图谱应一致。第7页，共42页。(二)含量测定（一）苯甲酸直接酸碱滴定法基本原理：苯甲酸酸性较强，水中溶解度小，而钠盐溶解度大。故以为溶剂,用滴定液直接滴定，以为指示剂。乙醇稀NaOH酚酞第8页，共42页。【实例分析】苯甲酸的含量测定取苯甲酸约0.25g,精密称定，得0.2478g。加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1033mol/L)滴定，消耗滴定液19.72ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。第9页，共42页。分析：苯甲酸的百分含量％＝F＝苯甲酸的百分含量％＝＝100.4％×××××第10页，共42页。（二）苯甲酸钠的双相滴定法基本原理：苯甲酸钠易溶于水，苯甲酸易溶于乙醚，在和组成双相体系中，以为指示剂，用直接滴定水相的苯甲酸钠，生成的苯甲酸溶于乙醚，降低了水相的酸性，增大滴定突越，使滴定完全，定量准确。乙醚水甲基橙HCl第11页，共42页。【实例分析】苯甲酸钠的双相滴定法取苯甲酸钠约1.5g，精密称定得1.574g，置分液漏斗中，加水25ml，振摇使溶解。加乙醚50ml，甲基橙2滴，用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，边滴边振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5012mol/L)滴定，边滴边振摇，至水层显持续的橙红色，消耗盐酸滴定液21.52ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。第12页，共42页。分析：1.在分液漏斗中滴定的原因：为了后面方便分液2.分离水和醚层后，用水洗乙醚层，目的：将溶于乙醚的微量苯甲酸钠提取到水中，继续滴定，使苯甲酸钠滴定完全，减少误差。3.HCl总量：两次滴定之和第13页，共42页。苯甲酸钠的百分含量％＝＝＝98.76％×××××第14页，共42页。第二节水杨酸类药物分析一、阿司匹林结构与理化性质的关系二、水杨酸、对氨基水杨酸钠、贝诺酯的结构与理化性质关系三、阿司匹林及其它芳酸类药物的分析第15页，共42页。药物结构理化性质与分析方法②③④⑤阿司匹林结构与理化性质的关系①在乙醇中易溶，在水中难溶，分析多以乙醇为溶剂；②