DB43∕T 642-2011 竹木制品中五氯苯酚含量的测定 气相色谱法.docxVIP

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DB43

“湖南

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省地

方标准

DB43/T642—2011

竹木制品中五氯苯酚含量的测定气相色谱法

Determinationofpentachlorophenolresiduesinbambooandwoodenproducts—Gaschromatographymethod

平

2011-06-16发布2011-07-16实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T642—2011

目次

前言 I

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器设备 1

6样品制备 2

7分析步骤 2

8线性范围、检测限、回收率、精密度 3

附录A(资料性附录)五氯苯酚乙酸酯气相色谱图 4

Ⅱ

DB43/T642—2011

前言

本标准编写格式按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。本标准的附录A为资料性附录。

本标准由湖南省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：湖南省产商品质量监督检验院。

本标准主要起草人：刘轶琛、袁列江、成益民、曾小明、李正斌、周丛。

1

DB43/T642—2011

竹木制品中五氯苯酚含量的测定

1范围

本标准规定了采用气相色谱法测定竹木制品中五氯苯酚含量的方法。

本标准适用于竹木制品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

防腐处理的竹木制品用丙酮提取出五氯苯酚，在碳酸钾溶液中加入乙酸酐进行乙酰化反应、五氯苯酚乙酰化的衍生物用正已烷萃取，用气相色谱一电子捕获检测器(GC-ECD)测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水或去离子水的规定。

4.1无水硫酸钠：650℃下灼烧4h,冷却后贮存于干燥器中。

4.2硫酸钠溶液：20g/L。称取20g无水硫酸钠(4.1)溶解于蒸馏水中，定容至1L。

4.3无水乙酸酐：99.5%。

4.4丙酮：色谱纯。

4.5正己烷：色谱纯。

4.6碳酸钾。

4.7碳酸钾溶液：13.8g/L;称取13.8g碳酸钾(4.6)溶解于蒸馏水中，定容至1L。

4.8五氯苯酚：标准品；纯度≥99%。

4.9五氯苯酚标准储备液：准确称取10.0mg五氯苯酚(4.8)标准品，精确至0.1mg,用碳酸钾溶液(4.7)溶解并定容至100mL,配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。4℃保存，有效使用期为3个月。

4.10五氯苯酚标准工作液：以碳酸钾溶液(4.7)稀释标准储备液，配制成5μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L系列浓度的标准工作液。

5仪器设备

5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器(ECD)。

5.2微量注射器：10μL。

5.3超声波发生器。

5.4分析天平，感量0.1mg。

5.5粉碎机。

5.6旋转蒸发仪。

5.7烘箱。

5.8金属筛：40目。

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5.9锥形瓶：具塞，50mL。

5.10分液漏斗：150mL。

5.11马弗炉

6样品制备

分析用的试样应从全部待测试样中随机抽取5块，将样品加以粉碎过金属筛(5.8),充分混合后取不少于10g作为待测试样，并贮存于密闭容器中，避光保存，立即测试。

7分析步骤

7.1样品的提取

准确称取适量(2.0g到5.0g,精确至0.01g)样品，置于锥形瓶中，加30mL丙酮，充分混匀后于超声波发生器中超声提取20min,过滤，将滤液转移至浓缩瓶，滤渣再用20mL丙酮超声提取2次，每次15min,过滤，合并滤液。滤液用旋转蒸发仪浓缩(40℃)至近干。用30mLK?CO?溶液(4.7)分3次(每次10mL)转移至150mL的分液漏斗中。

7.2乙酰化

将滤液置于150mL的分液漏斗中，加入1mL的乙酸酐，振摇2min,准确加入5mL正