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对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局部麻醉药物的分析;优选对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局部麻醉药物的分析;本章主要内容;;第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物的结构与性质;;2、典型药物;说明;二、酰苯胺类药物基本结构与典型药物;2、典型药物;三、主要理化性质;;;;;第二节鉴别试验;芳香第一胺类鉴别反应:;;二、与金属离子反应;;;三、水解产物反应;1、盐酸普鲁卡因ChP(2010);2、苯佐卡因ChP(2010);;五、吸收光谱特征;第三节特殊杂质与检查;检查方法:HPLC杂质对照品法;二、盐酸普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查;4-氨基-2-氯苯甲酸的MS图谱;光照杂质:盐酸羟基普鲁卡因;三、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺及其他杂质的检查;四、盐酸罗哌卡因的光学纯度检查;第四节含量测定;2.测定条件
(1)加入适量溴化钾加快反应速度(KBr是催化剂)
在不同无机酸体系中,重氮化反应速度不同,HBrHClHNO3、H2SO4
盐酸条件下,重氮化反应为机制为:;因为K1K2;因为K1K2;;(3)反应温度
1.反应速度加快
温度过高2.重氮盐加速分解
3.滴定液易分解
室温条件下滴定
(4)滴定速度避免亚硝酸挥发和分解,先快后慢
滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入,使其尽快反应。
;3.指示终点的方法
(1)永停滴定法(chp2010)
导致在两电极间有电子流动,从而回路中有电流产生,使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。
电位法,外指示剂法,内指示剂法;;二非水溶液滴定
基于盐酸丁卡因、盐酸利多卡因和盐酸布比卡因侧链叔胺氮具有弱碱性,因此采用非水溶液滴定法测含量,在滴定盐酸丁卡因时,因其在冰醋酸中碱性弱,加醋酐可以增加其碱性,因醋酐合乙酰氧离子比醋酸和质子的酸性强,可增加碱性。
2(CH3CO)2O(CH3CO)3O+CH3COO
;三紫外分光光度法;谢谢大家!
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