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红外分光光度法
1简述
化合物受红外辐射照耀后，使分子的振动和转动运动由较低能级
向较能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性汲取，形成
特征性很强的红外汲取光谱，红外光谱乂称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛
应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于探讨分子间和
分子内部的相互作用。
习惯上,往往把红外区分为3个区域,即近红外区（12800〜
4000cm,0.78〜2.5即】）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。
红外汲取与物质浓度的关系在肯定范围内听从于朗伯-比尔定律，因
而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光
源、单色器通（常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、限制和数据
处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性
刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的
换算关系如下：
傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、
干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变
为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。
2红外分光光度计的检定
所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光
光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》
附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
2.1波数精确度
波数精确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-】旁边的波
数误差应不大于±5cm：,在1000cm-i旁边的波数误差应不大于土
lcm-1o
波数精确度检定方法
以聚苯乙烯膜校正按仪器运用说明书要求设置参数，以常用的扫描
速度记录厚度为50um的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位
置，其汲取光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要
求，并与参考波数（表1）比较，计算波数精确度。
表1聚苯乙烯汲取谱带常用的波数值
波数(cm1)波数(cm1)
3027.11583.1
2850.71154.3
1944.01028.0
1801.6906.7
1601.4
以液体池用液体荀校正液体苛在3900〜690cnr范围内有较多的汲
取峰可资比较，适于测定中等辨别率的仪器。一般需用适当液厚度
的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数
范围内有良好的红外光透过率，窗片应有良好的光滑度和平面平行度,
注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专
用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时视察池内液面缓缓上升而不夹
带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进
样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定汲取
光谱，其主要谱带见表2。
表2苛主要汲取谱带的波数值5（0pm液，cm」）
3926.53139.52771.01915.31553.2
1361.11205.11018.5830.5590.8
2.2波数重现性用与2.1波数精确度测量相同的仪器参数，对同一张
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