磷酸铁锂中磁性杂质的测试实例.pdfVIP

GB/T37167—XXXX

附录A

（资料性）

磷酸铁锂中磁性杂质的测试实例

（电感耦合等离子体发射光谱法）

A.1辅助设施除磁

使用辅助设施除磁磁棒对样品罐、热缩管、自封袋等工具、样品外包装、操作台面、测试员穿戴工

作服、手套等进行吸附除磁。

A.2磁棒准备

将吸附用磁棒放入清洗干净的250mL锥形瓶中，加入10mL的浓盐酸，加热至沸，保持2min，加热过

程摇晃锥形瓶使其受热均匀，自然冷却至室温，取出磁棒，用去离子水将磁棒洗干净，烘干。

将烘干后的磁棒套上已除磁的热缩管，两端密封，确保两层热缩管完全热熔粘到一起后放入已除磁

的自封袋中备用。

A.3磁性杂质的分离与提取

A.3.1称取200.3g测试样品于清洗干净的样品罐中，将A.1中备用磁棒加入样品罐中，加入乙醇500ml。

将样品罐置于水平滚动机往复振荡30min,使磁棒充分吸附样品中的磁性杂质。同步进行空白实验。

A.3.2轻轻将样品罐拿起，用辅助磁子在罐子下侧吸住磁棒，依次打开样品罐外盖、保鲜膜、内盖，

将混合料倒入回收容器中，移开辅助磁子，用镊子将磁棒转移至烧杯中。将热缩管一端用陶瓷剪刀剪开，

取出磁棒，将热缩管上的磁性物冲洗到烧杯中，直至热缩管表面无磁性颗粒残留，最后使用洗瓶对热缩

管由上至下呈Z字型进行冲洗，正面冲洗一次反面冲洗一次各三次，确保所有吸附的磁性杂质收集到烧

杯中。

A.3.3用洗瓶冲洗烧杯壁，将黏附在杯壁的磁性颗粒全部冲到分散介质中。用辅助磁块放在烧杯底部

由外而内正时针三圈、再沿烧杯底部边缘到中心绕圈逆时针三圈吸附，正三圈、反三圈为一轮，共三轮，

每一轮的吸附时间为10±3s，最后将辅助磁块用手掌固定在烧杯底部中心位置，慢慢倾斜倒出分散介

质。以上动作重复漂洗2-4次，直到烧杯内分散介质澄清。

注：多次清洗的目的是去除吸附过程中掺杂的非磁性粉体。

A.4磁性杂质的溶解

向烧杯中加入25mL的浓盐酸，用玻璃表面皿盖住烧杯口3/4，把烧杯放在加热炉上加热，使磁性杂

质溶解，需要时可加入硝酸等其他试剂使其全部溶解，加热过程中不断摇晃容器，排酸至近干，取下容

器冷却至室温，加入适量去离子水移到50mL容量瓶中定容。同步进行空白实验

A.5标准曲线的制作

A.5.1储备液的配制

准备A级100mL洁净容量瓶2个，分别编号1号，2号。按表A.1要求，在1号、2号中分别加入不同体

积的1000μg/mL单标液，以体积分数为1%HCl定容，摇匀，储存于冰箱内。使用前1小时拿出，放至实验

室。有效期1个月。混标储备液元素浓度见表A.1。

表A.1混标储备液配制明细表

储备液浓度母液浓度移取体积定容体积

储备液组号元素盛装容量瓶

μg/mLμg/mLmLmL

Cr1010001.0

Mn510000.5聚四氟乙烯

1号储备液100

Co2010002.0容量瓶

Ni1010001.0

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