药物的含量测定的方法与验证讲课文档.pptVIP

药物的含量测定的方法与验证;（优选）药物的含量测定的方法与验证;基本要求;第一节定量分析方法的分类和特点;1.1特点：

根据滴定液的浓度和等当点（滴定误差）时消耗的滴定液体积，计算被测药物的含量。

容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1％以上，容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2％以下。

容量分析法操作简便、快速、比较准确，所用仪器普通易得，在药品检验工作中具有很大的实用价值。;1.2计算

1.滴定度：指每1ml药典规定摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

2.滴定度（T）的计算：在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（T1）之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为：

aT1+bB→产物

ab

;3.含量的计算：

在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定法（剩余滴定法）。

（1）直接滴定法：

W——供试品的称取量；mg；

V——消耗的滴定液体积，ml；

T——药典规定的滴定度，mg/ml；

F——校正因数;（2）间接滴定法：

包括生成物滴定法和剩余量滴定法。

1）生成物滴定法：

指被测药物D与化合物A作用，定量生成化合物B，再用滴定液T滴定化合物B。

计算公式同直接法。

滴定度计算时考虑D/B,B/T之间的关系

P146示例4-3

;

2）剩余量滴定法（回滴定法）

加入定量过量的滴定液T1，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用滴定液T2回滴反应中剩余的滴定液T1。

t11T1+bD→产物1+剩余T1（D与T1反应）

t2T2+t12T1→产物2（T2回滴T1）

①???不做空白试验时百分含量计算方法

计算公式1：;②做空白试验时百分含量计算方法;二、光谱分析法

（一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm)

①灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml

1.特点②准确度高，RSD（%）为2%～5%

③仪器价格低廉，操作简单，易普及

④应用广泛。许多化合物都可采用

2.朗伯-比耳定律A=ECL

吸收系数(E)用摩尔吸收系数(ε)或百分吸收系数(E1%1cm)两种方式表示???

两者关系为：E1%1cm＝ε×100/M

E1%1cm：指在一定波长下，溶液浓度(C)为1％(W/V)，

L＝1cm时的吸收度。

;3.仪器校正和检定

（1）波长：

波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,

296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,

546.07nm与576.96nm

或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。

（2）吸收度的检定：

用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液定容至1000ml

波长(nm)235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)

E1%1cm124.5144.048.62106.6

;（3）杂散光检查：

试剂浓度(g/ml)测定波长透光率(%)

NaI1.00220nm＜0.8

NaNO25.00340nm＜0.8;(5)测定法

要求供试品溶液的A应在0.3～0.7;【对照品比较法】

固体制剂含量相当于标示量的百分数：

;(5)测定法

要求供试品溶液的A应在0.3～0.7;【对照品比较法】

固体制剂含量相当于标示量的百分数：

;（二）荧光分光光度法

特点

灵敏度高，可达10-10g/ml～10-12g/ml

在低浓度进行测定，防止F与C不成正比及自熄灭作用

用基准物溶液校正仪器灵敏度，防止样品液荧光衰减

灵敏度高，但干扰因素多。

制备荧光衍生物，可提高其灵敏度和选择性。

用样品量少，操作简单，方法快速，应用范围较广。

;2.荧光分析仪有二个单色光器—激发单色光器与发射单色光器；且激发光源、样品池和检测器成直角。;