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2025年色谱实验室考试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.以下关于气相色谱（GC）与高效液相色谱（HPLC）固定相的描述，错误的是：

A.GC常用固体吸附剂或化学键合固定液，HPLC常用硅胶基质键合相

B.GC固定相需在高温下稳定，HPLC固定相需耐溶剂和pH范围

C.GC毛细管柱固定相涂渍于内壁，HPLC填充柱固定相为颗粒填料

D.GC固定相极性对分离影响小，HPLC固定相极性是分离的关键因素

答案：D（GC中固定相极性是分离的关键因素之一，如极性样品需用极性固定相）

2.某HPLC实验中，流动相为甲醇-水（60:40），检测波长254nm，若目标物保留时间过短，优先调整的参数是：

A.增加甲醇比例至70:30

B.降低流速至0.8mL/min

C.更换C8色谱柱（原用C18）

D.调整流动相pH至目标物pKa±2

答案：B（保留时间过短通常因流动相洗脱强度过高，降低流速可延长保留；增加甲醇比例会增强洗脱，缩短保留，故不选A）

3.毛细管气相色谱中，柱效降低的常见原因不包括：

A.载气压力波动

B.进样口隔垫老化

C.柱温箱温度均匀性差

D.检测器灵敏度下降

答案：D（检测器灵敏度影响信号强度，不直接影响柱效；柱效与柱内传质、流速、温度等相关）

4.采用外标法进行定量分析时，要求：

A.样品与标准溶液进样量严格一致

B.色谱条件在进样期间完全稳定

C.目标物响应因子与浓度呈严格线性

D.以上均需满足

答案：D（外标法依赖标准曲线的线性和进样准确性，需三者同时满足）

5.液相色谱中，梯度洗脱的主要目的是：

A.提高柱效

B.缩短分析时间

C.改善强保留组分分离

D.降低流动相消耗

答案：C（梯度洗脱通过改变流动相组成，增强对强保留组分的洗脱能力，改善分离；缩短时间是间接效果）

6.气相色谱中，使用FID检测器时，若基线出现规则锯齿波，最可能的原因是：

A.载气纯度不足

B.氢气/空气比例失衡

C.色谱柱固定相流失

D.检测器温度过低

答案：B（氢气/空气比例不当会导致火焰不稳定，产生规则噪声；载气纯度不足多为不规则基线漂移）

7.高效液相色谱中，若色谱峰出现前延（前伸峰），可能的原因是：

A.色谱柱过载

B.流动相pH与目标物pKa不匹配

C.柱温过高

D.进样量过小

答案：B（前延峰常见于固定相活性位点未被覆盖，如碱性化合物在未封端C18柱上与硅羟基作用；过载多导致拖尾峰）

8.以下色谱参数中，反映相邻两峰分离程度的是：

A.理论塔板数（N）

B.分离度（Rs）

C.容量因子（k）

D.选择性因子（α）

答案：B（分离度Rs=(tR2-tR1)/(0.5(W1+W2))，直接反映分离程度）

9.超高效液相色谱（UHPLC）与传统HPLC的主要区别是：

A.使用更小粒径填料（2μm）

B.采用更高柱温

C.检测器灵敏度更高

D.流动相种类不同

答案：A（UHPLC通过减小填料粒径（通常1.7μm）提高柱效，需耐高压系统支持）

10.气相色谱中，程序升温的作用是：

A.提高低沸点组分分离度

B.缩短高沸点组分保留时间

C.同时改善不同沸点组分的分离

D.降低检测器噪声

答案：C（程序升温通过逐步升高柱温，使低沸点组分在低温下分离，高沸点组分在高温下快速流出，兼顾分离与速度）

11.液相色谱流动相过滤的主要目的是：

A.去除溶解氧

B.防止色谱柱堵塞

C.提高检测灵敏度

D.调节pH值

答案：B（过滤可去除流动相中的颗粒杂质，避免堵塞色谱柱填料间隙）

12.以下检测器中，属于质量型检测器的是：

A.紫外检测器（UV）

B.示差折光检测器（RID）

C.火焰离子化检测器（FID）

D.蒸发光散射检测器（ELSD）

答案：C（FID响应与单位时间进入检测器的物质量成正比，属质量型；UV、RID、ELSD为浓度型）

13.色谱柱老化的目的是：

A.去除固定相中残留溶剂和低分子量杂质

B.提高固定相键合强度

C.增加色谱柱柱长

D.降低柱压

答案：A（老化通过高温加热色谱柱，去除残留污染物，稳定基线）

14.某HPLC实验中，目标物与杂质峰重叠，调整流动相比例后分离无改善，最合理的下一步是：

A.增加流速

B.更换更长色谱柱

C.降低检测波长

D.改变固定相