溴乙烷实验制备步骤及注意事项详解.docxVIP

溴乙烷实验制备步骤及注意事项详解

溴乙烷作为一种重要的卤代烃，在有机合成中常被用作乙基化试剂，其制备实验是有机化学基础实验中的经典内容。掌握其规范的制备方法、理解反应原理及操作要点，对于培养实验技能和安全意识至关重要。本文将详细介绍以乙醇为原料，通过亲核取代反应制备溴乙烷的实验步骤，并对关键环节的注意事项进行深入解析。

一、实验原理简述

溴乙烷的制备通常采用乙醇（C?H?OH）与溴化钠（NaBr）在浓硫酸（H?SO?）存在的条件下发生反应。其主反应为：

C?H?OH+NaBr+H?SO?(浓)→C?H?Br+NaHSO?+H?O

反应中，浓硫酸不仅作为酸性介质提供H?，使Br?转化为具有更强亲核性的HBr，同时也起到脱水剂的作用。然而，浓硫酸的强氧化性和脱水性也可能导致一系列副反应，如乙醇分子间脱水生成乙醚，乙醇分子内脱水生成乙烯，以及HBr被氧化生成Br?等。因此，严格控制反应条件是提高产率和保证产品纯度的关键。

二、主要仪器与试剂

仪器：圆底烧瓶（100mL或250mL）、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（作为接收器，需置于冰水浴中）、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、酒精灯或电热套、铁架台、铁圈、铁夹、温度计等。

试剂：95%乙醇、无水溴化钠（或溴化钾）、浓硫酸（密度1.84g/cm3）、饱和碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石。

三、实验步骤详解

（一）反应混合物的配制与装置搭建

1.投料与混合：在100mL圆底烧瓶中，首先加入一定量的研细的溴化钠。随后，小心加入适量95%乙醇，并轻轻摇动烧瓶，使溴化钠初步分散。注意：溴化钠需研细以利于反应，乙醇与溴化钠应先混合，避免后续加入浓硫酸时局部炭化。

2.浓硫酸的加入与混合：将烧瓶置于冷水浴中冷却，一边摇动烧瓶，一边缓慢地分多次加入规定量的浓硫酸。此过程会释放大量热，必须严格控制加料速度和反应体系温度，切不可将浓硫酸直接倒入或快速加入，以免局部过热导致乙醇碳化、HBr大量逸出甚至液体飞溅造成危险。加完浓硫酸后，继续摇动烧瓶，使反应物充分混合，此时混合物会逐渐变稠并伴有少量气泡产生（可能是HBr气体）。

3.加入沸石与装置组装：向烧瓶中加入几粒沸石，以防止暴沸。然后按照蒸馏装置的要求进行组装：烧瓶上口连接蒸馏头，蒸馏头上口插入温度计，温度计水银球应位于蒸馏头支管的下沿处，以准确测量馏出液温度。蒸馏头支管连接直形冷凝管，冷凝水从下口进、上口出。冷凝管末端连接接引管，将接引管的出口伸入置于冰水浴中的锥形瓶（接收器）内，锥形瓶瓶口可用少许棉花疏松地塞住，以防止空气中的水汽进入并减少产品挥发。整个装置要求严密、端正，从左到右（或从下到上）各仪器的中心轴线应在同一直线上。

（二）加热反应与蒸馏

1.开始加热：缓缓加热反应瓶，初始阶段宜用小火，使反应平稳进行。反应开始后，溴化钠与硫酸作用生成的HBr会与乙醇反应生成溴乙烷。由于溴乙烷的沸点较低（约38.4℃），会不断被蒸出，在冷凝管中冷凝为液体滴入接收器。

2.控制加热与馏出速度：加热过程中，通过调节热源强度（如酒精灯火焰大小或电热套功率），控制馏出液的速度为每秒1-2滴。注意观察温度计读数，正常情况下，馏出液温度应在35-40℃之间。若温度过高，可能导致乙醇大量蒸出，降低产率；若温度过低，则反应速率慢，馏出不顺畅。同时，反应瓶内溶液会逐渐变为棕黑色，这是由于浓硫酸的氧化性使部分Br?被氧化为Br?所致，少量Br?的存在会使馏出液略带黄色。

3.判断反应终点：当接收器中无明显液滴蒸出，且反应瓶内液体变得粘稠（或上层油状液层消失），温度计读数突然下降或上升时，可认为反应已近终点。此时可停止加热。注意：不可将反应瓶内液体蒸干，以防残留的硫酸氢钠等固体受热分解产生有害物质或导致烧瓶破裂。

（三）粗产物的洗涤与干燥

1.将粗产物转入分液漏斗：将接收器中的粗溴乙烷（可能含有少量水、乙醇、HBr、Br?及乙醚等杂质）小心地倒入分液漏斗中。若接收器内壁有较多油状液残留，可用少量冷水洗涤接收器，洗涤液一并转入分液漏斗。

2.水洗：向分液漏斗中加入适量冷水（约为粗产物体积的1/2），振荡分液漏斗进行洗涤。振荡时，应注意适时放气，以防止漏斗内压力过大导致液体冲出。振荡后将分液漏斗静置，待液体分层清晰后（下层为有机层，即溴乙烷，密度大于水），将下层有机相放入干燥的锥形瓶中，上层水相弃去（或保留用于后续处理，视具体情况而定）。水洗的目的是除去大部分水溶性杂质，如未反应的乙醇、HBr、硫酸等。

3.（可选）浓硫酸洗：如果粗产物中乙醇含量较高，可考虑用少量浓硫酸洗涤一次。因为乙醇可与浓硫酸形成佯盐而溶于硫酸层。操作时，将分出的有机相倒回分液漏斗，加入少量浓硫酸，轻轻振荡（注意放气）后静置分层，此