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石墨烯导热性能测试技术手册

一、引言

石墨烯，作为一种由碳原子以sp2杂化方式形成的二维晶体材料，自其被发现以来，便以其卓越的电学、力学及热学性能吸引了全球科研与工业界的广泛关注。其中，其超高的本征热导率更是被誉为石墨烯最具潜力的特性之一，这使得石墨烯在thermalmanagement领域，如高热导复合材料、微型芯片散热、柔性电子器件热界面材料等方面展现出巨大的应用前景。准确、可靠地测定石墨烯的导热性能，不仅是深入理解其热输运机制的基础，也是评估其实际应用潜力、指导材料制备工艺优化的关键环节。

然而，石墨烯独特的二维结构和微观尺度，以及其形态的多样性（如粉体、薄膜、块体等），为其导热性能的精确测量带来了诸多挑战。传统的宏观热导率测试方法在应用于低维纳米材料时，往往面临着尺寸效应、界面热阻、接触热阻以及测试精度等方面的问题。因此，本手册旨在系统梳理当前石墨烯导热性能测试的主流技术，探讨其原理、适用性、优缺点及关键注意事项，为相关领域的研究人员提供一份具有实际指导意义的参考资料。

二、常用石墨烯导热性能测试方法

2.1热线法(HotWireMethod)

热线法，亦称热丝法，是一种经典且广泛应用于块体材料和部分复合材料热导率测量的稳态或准稳态方法。其基本原理是将一根细长的金属丝（通常为铂丝或镍铬丝）作为加热源和温度传感器，埋入或紧贴于待测样品中。当在热线两端施加恒定电流时，热线自身发热并向周围样品传递热量，通过监测热线温度随时间的变化，结合热线的几何参数、电流、电压以及样品的物理模型（如无限大介质模型），即可依据傅里叶热传导定律计算出样品的热导率。

适用性：传统热线法更适用于具有一定体积和较好热接触性的块体石墨烯复合材料，或通过冷压成型等方法制备的石墨烯粉体压片。对于薄片状或薄膜状石墨烯样品，由于其厚度远小于热线直径或热流扩散尺度，直接应用传统热线法会引入较大误差。

优缺点：热线法的优点在于设备相对简单、成本较低、操作便捷，对样品尺寸要求不苛刻（针对块体）。然而，其缺点也较为明显，主要包括：对样品与热线之间的热接触质量要求高，易受接触热阻影响；空间分辨率较低，难以精确测量微区或异质结构的热导率；对于高导热材料，热损失（如对流、辐射）的影响不容忽视，需要进行复杂修正。

2.2激光闪光法(LaserFlashMethod)

激光闪光法是目前测定固体材料热扩散率最常用的方法之一，通过结合材料的密度和比热容数据，可进一步计算得到热导率。其工作原理是：将一束能量脉冲（通常为激光）短暂地照射到样品的一个表面，使该表面层迅速吸收能量并温度升高。热量随后从受辐照面通过热传导向样品内部传递，导致样品背面温度逐渐升高。利用红外探测器记录样品背面温度随时间的变化曲线（即温升曲线），根据特定模型（如半无限大介质模型或考虑样品厚度的修正模型）拟合该曲线，即可求得样品的热扩散率。

适用性：激光闪光法适用于测试各种形态的石墨烯样品，包括块体、薄膜以及通过适当方法（如制备成致密薄片）处理的粉体样品。对于石墨烯薄膜，通常要求其具有一定的厚度（一般微米级以上，具体取决于激光能量和探测器灵敏度）和良好的背面吸收/发射特性。

优缺点：激光闪光法的显著优点是：测试速度快、精度高、样品需求量小（通常为小片状）、对样品的非破坏性（或微破坏性）、空间分辨率较热线法有所提升。其主要局限性在于：设备成本较高；对于极薄（纳米级）的石墨烯单层或少数层薄膜，由于激光穿透深度、背面温升信号微弱以及横向热扩散的影响，直接测量难度极大，通常需要制备较厚的堆叠体或利用微加工技术制作特定结构；此外，准确测量样品的比热容和密度对于获得高精度热导率至关重要。

2.3基于微纳加工的悬挂结构法(SuspendedStructureMethods)

针对石墨烯等二维原子晶体材料的超低维特性，基于微纳加工技术制备的悬挂微结构热导测试方法应运而生。这类方法通常利用微机电系统（MEMS）加工技术，在硅基底上制备出包含加热单元、温度传感单元以及待测试样的微纳尺度悬挂结构。通过将石墨烯样品（如机械剥离的石墨烯片或化学气相沉积的石墨烯薄膜转移并桥接在微电极或微梁之间）悬挂起来，可以最大限度地减少衬底对热传导的影响，实现对石墨烯本征热输运性质的精确测量。常见的结构有四探针法、双悬梁法等。

适用性：此类方法是目前测量单层、少数层石墨烯以及高质量石墨烯薄膜本征面内热导率的最有力手段之一。它能够实现对单个石墨烯片的精确表征。

优缺点：悬挂结构法的优点是：测量精度极高，能够有效消除衬底热损失和接触热阻的影响；空间分辨率可达微米甚至亚微米级，适用于微区热导测量；可实现对石墨烯热导的原位、动态监测。其缺点是：微纳加工工艺复杂，设备昂贵，技术门槛高；样品制备和转移过程难度大，成功率较低；测试周期较长。