2025版混凝土外加剂中释放氨的测试方法.docxVIP

第

第PAGE1页共NUMPAGES7页

2025版混凝土外加剂中释放氨的测试方法

警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了混凝土外加剂中释放氨的测试方法。

本文件适用于使用蒸馏后滴定法和离子色谱法对混凝土外加剂中释放氨的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

混凝土外加剂concreteadmixture

在混凝土拌制之前或拌制过程中加入的,用以改善新拌混凝土和(或)硬化混凝土性能,一般情况下

掺量不超过胶凝材料质量5%的材料。3.2

释放氨emittedammonia

外加剂在碱性环境下释放出的氨。

4试验条件

试验环境为温度(23±2)℃,相对湿度(50±10)%。

5蒸馏后滴定法

5.1原理

采用蒸馏的方法将混凝土外加剂中的氨蒸出,用硫酸溶液为吸收液收集蒸馏出的氨,通过指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后读取标准溶液消耗体积,计算分析结果。

5.2试剂和材料

5.2.1水:蒸馏水或同等纯度的水,应符合GB/T6682的规定。

第

第PAGE2页共NUMPAGES7页

5.2.2所涉及的化学试剂除特别注明外,均为分析纯。

5.2.3盐酸溶液(1+1):将浓盐酸和纯水按照体积比1∶1配制,即可得到盐酸溶液(1+1)。

5.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:按GB/T601制成浓度为c(NaOH)=0.1mol/L

5.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:按GB/T601制成浓度为c(NaOH)=0.1mol/L。

5.2.6

5.2.6指示剂:50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。

5.2.7广泛pH试纸。

5.2.8氢氧化钠。

5.3仪器设备

5.3.1天平,准确度等级不低于Ⅲ级,分度值不大于1mg。

5.3.2蒸馏装置,由电炉、500mL玻璃蒸馏器和冷凝管组成。

5.3.3300mL烧杯。

5.3.4250mL容量瓶。

5.3.520mL移液管。

5.3.650mL碱式滴定管。

5.3.71000W电炉。

5.4分析步骤

5.4.1试样制备

固体样品需在干燥器中放置24h后测定,液体样品可直接称量。

将样品搅拌均匀,称取(5.0±0.5)g的试样,读数至0.001g,放入300mL烧杯中,加水溶解。根据样品的水溶性不同,分别采用以下处理方式:

a)可溶于水的样品:在盛有试样的烧杯中加入水,控制总体积为200mL,移入500mL玻璃蒸馏器中,备蒸馏;

b)不溶于水的样品:在盛有试样的烧杯中加入20mL水和10mL盐酸溶液(5.2.3),搅拌均匀,放置20min后过滤,控制总体积为200mL,收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中,备蒸馏。

5.4.2蒸馏

在备蒸馏的溶液中加入氢氧化钠(5.2.8),以广泛pH试纸(5.2.7)试验,调整溶液pH大于12,加入3粒~5粒防爆玻璃珠。

移取20mL硫酸标准溶液(5.2.4)于250mL容量瓶中,加入3滴~4滴混合指示剂(5.2.6),将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入容量瓶底部硫酸溶液中。

检查蒸馏器连接无误并确保密封后,加热蒸馏。收集蒸馏液达180mL后停止加热,卸下蒸馏瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在容量瓶中。

蒸馏如图1所示。

第

第PAGE3页共NUMPAGES7页

标引序号说明:

1—蒸馏瓶;

2—加热装置;

3—升降台;

4—冷凝管;

5—容量瓶。

图1滴定法蒸馏示意图

5.4.3滴定

将容量瓶中溶液移入300mL烧杯中,洗涤容量瓶,将洗涤液并入烧杯。