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(二).原子化器(atomizer)作用:提供能量,使试样干燥、蒸发并转化为基态原子蒸气。过程:蒸发、热分解、激发和电离。原子化过程:M*(激发态原子)?MX(试样)?MX(气态)?M(基态原子)+X(气态)?M+(离子+e)*第30页,共85页,星期日,2025年,2月5日1、火焰原子化flameatomization特点:利用火焰的高温及火焰的氧化还原气氛,将试样中待测元素原子化。要求:火焰温度高,能有效地蒸发和分解试样,并使被测元素原子化;火焰稳定,噪音低;较低的光吸收度;燃烧安全。过程:吸喷雾化--脱溶剂--熔融与蒸发--原子化--电离*第31页,共85页,星期日,2025年,2月5日(1).原子化器a)雾化器;b)雾化室c)燃烧器*第32页,共85页,星期日,2025年,2月5日a)雾化器(nebulizer):作用:将试样溶液雾化。要求:稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性强。雾化率的相关因素:溶液的物理性质;助燃气的压力;毛细管孔径;撞击球相对位置*第33页,共85页,星期日,2025年,2月5日b)雾化室:作用:?使大雾滴沉降、凝聚并从废液口排出;?使小雾滴与各种气体充分混匀形成气溶胶,然后进入燃烧器;?起缓冲作用,使混合气更均匀、气压更稳定、以便产生稳定的火焰。*第34页,共85页,星期日,2025年,2月5日c)燃烧器(burner):作用:产生火焰,并使试样干燥、熔化、蒸发和原子化。对不同的元素应选择不同的、恰当的火焰。常用单缝燃烧器,其高度和角度可调。*第35页,共85页,星期日,2025年,2月5日干燥CaCl2蒸发CaCl2原子化CaCl电离、化合CaOCa?OH?Ca2+Cl-(2).火焰结构及原子化过程*第36页,共85页,星期日,2025年,2月5日(3).常用的火焰及火焰状态的划分*第37页,共85页,星期日,2025年,2月5日?化学计量火焰(中性火焰1:4):温度高,稳定,干扰小,背景低,适于大多数元素分析。?富燃火焰(还原性火焰1:3):燃烧不完全,温度略低,具还原性,适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。?贫燃火焰(氧化性火焰1:6):温度最低,具氧化性,适于易解离和易电离的元素,如碱金属。*第38页,共85页,星期日,2025年,2月5日空气-乙炔火焰特性:燃烧稳定,重复性好,噪声低,使用安全,易于操作。火焰温度比较高,最高温度可达2300℃。对大多数元素有足够的灵敏度。调节空气和乙炔气流量,可方便获得不同氧化还原特性的火焰,以适应不同元素的测定。火焰原子化法的缺点:原子化效率低、灵敏度不高、试样用量多。*第39页,共85页,星期日,2025年,2月5日2、石墨炉原子化法graphitefurnaceatomizer特点:利用电能加热盛放试样的石墨容器,使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。有利于难溶氧化物的氧化;灵敏度高;所需试样量少;原子化效率高;但重现性较差;操作复杂。组成:炉体、石墨管和电、水、气供给系统。*第40页,共85页,星期日,2025年,2月5日1).石墨炉原子化器*第41页,共85页,星期日,2025年,2月5日原子化过程可分为四个阶段:干燥、灰化、原子化、净化。2).原子化过程及原子化条件的选择*第42页,共85页,星期日,2025年,2月5日干燥:除去试样中的溶剂。通常在接近溶剂沸点的温度(80~120℃)下进行干燥。灰化:为了在原子化前除去易挥发的基体和有机物质,以减少分子吸收。原子化:待测物化合物分解并成为基态原子蒸气。净化:通过高温灼烧及吹气,将残留于石墨管中的难挥发杂质进一步除去,以避免记忆效应对下次测定的干扰。*第43页,共85页,星期日,2025年,2月5日*第44页,共85页,星期日,2025年,2月5日3.还原
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