空气中氮氧化物的测定.ppt

上一页下一页空气理化检验空气中氮氧化物的测定第1页，共23页，星期日，2025年，2月5日教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生实验课时：6学时课程类型：专业实验课课程要求：必修每组人数：2人第2页，共23页，星期日，2025年，2月5日实验目的掌握氮氧化物的测定原理熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法了解各种试剂的配制方法第3页，共23页，星期日，2025年，2月5日实验原理空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm测定A，标准曲线法定量。第4页，共23页，星期日，2025年，2月5日仪器与试剂多孔玻板吸收管空气采样器三氧化铬氧化管吸收液氮氧化物标准溶液第5页，共23页，星期日，2025年，2月5日操作步骤采样样品测定计算分别测定NO、NO2直接测定氮氧化物总量样品处理配置标准系列第6页，共23页，星期日，2025年，2月5日（1）分别测定NO和NO2样气10ml吸收液0.4L/min避光采气5～24L或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色1测定结果为NO2浓度测定结果为NO浓度CrO3氧化管第7页，共23页，星期日，2025年，2月5日三氧化铬-石英砂混合物红棕色暗绿色使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。适用相对湿度：30%～80%相对湿度→低，氧化效率→低！优点：NO2不损失；NO定量氧化为NO2第8页，共23页，星期日，2025年，2月5日吸收液对氨基苯磺酸冰醋酸盐酸萘乙二胺重氮反应偶氮反应提供显色反应所需的酸度采样过程中产生丰富的泡沫，使NO2与吸收液充分接触提高采样效率边采样边显色由无色变为玫瑰红色第9页，共23页，星期日，2025年，2月5日（2）测定氮氧化物总量：样气0.2L/min避光采气288L或采至吸收液呈浅玫瑰红色50ml吸收液第10页，共23页，星期日，2025年，2月5日大气采样器装液无色吸吹倒出滴定管采样后采样第11页，共23页，星期日，2025年，2月5日第12页，共23页，星期日，2025年，2月5日样品测定样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混匀。在540nm下，测定样品、空白溶液的A。配制标准系列，测定A。第13页，共23页，星期日，2025年，2月5日S02浓度(μg/ml)A用A样找出浓度绘制标准曲线用标准系列溶液的数据绘制A=bx+a截距斜率第14页，共23页，星期日，2025年，2月5日计算标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算NO、NO2浓度：标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气中NO、NO2的浓度：第15页，共23页，星期日，2025年，2月5日k为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；f为Saltzman转换系数，0.88截距斜率稀释倍数标态体积采样用吸收液体积第二吸收管样品溶液A第一吸收管样品溶液A空白管溶液A第16页，共23页，星期日，2025年，2月5日转换系数f=0.88指的是在吸收液中1molNO2（气）能转换为0.88molNO2-（液）,即NO2（气）→0.88NO2-（液）当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。第17页，共23页，星期日，2025年，2月5日上一页下一页空气理化检验