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农产品质量安全检测员实操实战演练试题及答案

一、样品前处理操作（20分）

题目1：蔬菜中有机磷类农药残留检测的样品前处理

要求：从市场抽检的2kg菠菜样品（带泥土、黄叶）中，完成制样、提取、净化操作，制备待上机检测的样品溶液。（注：实验室已备齐乙腈、无水硫酸镁、PSA吸附剂、C18吸附剂、50mL离心管、涡旋振荡器、离心机、氮吹仪等试剂与设备）

操作步骤及评分标准：

1.样品制样（5分）

去除菠菜的非可食部分（泥土、黄叶、腐烂叶），用去离子水快速冲洗表面泥沙（避免长时间浸泡导致农药流失），用吸水纸吸干表面水分。

将菠菜切成1cm×1cm的碎块，用四分法缩分至500g，置于组织捣碎机中匀浆2分钟（转速12000r/min），得到均匀的样品匀浆。

评分点：去除非可食部分（1分）、冲洗方法（1分）、缩分与匀浆（3分）。

2.提取（8分）

称取10.0g（精确至0.01g）匀浆样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈（色谱纯），涡旋振荡2分钟（转速2000r/min），使样品与溶剂充分混合。

加入4g无水硫酸镁（预先650℃灼烧4小时）、1g氯化钠，立即涡旋振荡1分钟（防止硫酸镁结块），4000r/min离心5分钟，取上清液8mL至另一50mL离心管。

评分点：称样量与精度（2分）、提取溶剂选择（2分）、振荡与离心操作（2分）、上清液转移（2分）。

3.净化（7分）

向上清液中加入150mgPSA吸附剂、50mgC18吸附剂，涡旋振荡1分钟，4000r/min离心5分钟。

取上清液5mL至10mL玻璃离心管，40℃氮吹至近干（保留约0.5mL），用乙腈水（1:1，v/v）定容至1mL，过0.22μm有机相滤膜，转移至进样瓶。

评分点：吸附剂比例（2分）、振荡与离心（2分）、氮吹条件（2分）、定容与过滤（1分）。

二、仪器检测操作（30分）

题目2：气相色谱火焰光度检测器（GCFPD）测定蔬菜中敌敌畏、乐果残留量

要求：使用实验室已校准的气相色谱仪（配置HP5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm），完成标准溶液配制、仪器参数设置、样品测定及数据记录。

操作步骤及评分标准：

1.标准溶液配制（5分）

从1000mg/L敌敌畏、乐果标准储备液（甲醇溶剂）中，用移液枪分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL至10mL容量瓶，用乙腈定容，得到浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的混合标准工作液（现用现配）。

评分点：稀释倍数计算（2分）、移液精度（2分）、溶剂选择（1分）。

2.仪器参数设置（8分）

色谱柱温度：初始80℃（保持1min），以20℃/min升至180℃（保持2min），再以10℃/min升至250℃（保持5min）。

进样口温度：250℃，检测器（FPD）温度：280℃；载气（氮气）流速：1.5mL/min（恒流模式）；进样量：1μL（不分流进样）。

评分点：柱温程序（3分）、进样口与检测器温度（2分）、载气流速（2分）、进样模式（1分）。

3.样品测定（12分）

开机预热30分钟，待基线稳定后，依次进样混合标准工作液（从低浓度到高浓度），记录峰面积，绘制标准曲线（线性相关系数r≥0.999）。

进样前处理后的样品溶液，每个样品平行测定2次，记录保留时间与峰面积（保留时间偏差≤±2.5%）。

评分点：仪器预热（2分）、标准溶液进样顺序（2分）、标准曲线线性（3分）、样品平行测定（3分）、保留时间偏差（2分）。

4.数据记录（5分）

记录标准溶液浓度与对应峰面积（表格形式），样品峰面积取平均值，标注仪器型号（如Agilent7890B）、色谱柱编号、检测时间。

评分点：数据完整性（3分）、记录格式（2分）。

三、快速检测操作（15分）

题目3：蔬菜中有机磷类农药残留的酶抑制率法快速检测（GB/T5009.1992003）

要求：使用速测卡法，对前处理后的菠菜匀浆（未提取）进行快速筛查，判断是否存在高残留风险。

操作步骤及评分标准：

1.样品处理（5分）

称取2.0g匀浆样品于50mL烧杯，加入10mL缓冲溶液（pH=7.5，0.1mol/L磷酸氢二钠磷酸二氢钾），振荡1分钟，静置2分钟，取上清液作为样品提取液。

评分点：称样量（2分）、缓冲液pH与浓度（2分）、振荡与静置（1分）。

2.速测卡反应（7分）

取出速测卡