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乙酸正丁酯的合成及质量评价
评分细则;一、安全健康环保
1.熟悉现场健康、安全和环境保护内容,能够写出相应措施。
2.全过程穿戴个人防护用品。
3.全过程没有破碎玻璃器皿。
4.工作场所全程干净整洁,无试剂洒落。
5.在专用容器中处理废弃物。;二、产品合成
1.原料的取用量正确。
2.符合合成步骤。主要考察试剂加入顺序与方法,以及加热及开关冷凝水的顺序。
3.反应器内安全沸腾。
;三、产品分离提纯
1.正确洗涤粗产物。
2.正确操作分液漏斗。
3.粗产物干燥及过滤正确。
4.符合蒸馏操作步骤。
5.正确收集前馏分和产物馏分。;四、产品质量评价
1.气相色谱调试正确。
2.溶液配制。
(1)目标产品及标准品称量操作规范,称量误差符合要求。
(2)标准系列和样品溶液配制正确。
3.气相色谱条件设置合理,样品分析正确。;五、数据处理
1.谱图齐全,谱图打印选项信息齐全。
2.色谱峰定性结果正确。
3.标准溶液谱图中的乙酸正丁酯峰面积记录正确。
4.标准工作曲线绘制正确,数据点包含坐标原点。
;5.标准工作曲线标定点大于5个。
6.标准工作曲线相关性大于0.99。
7.产品溶液的峰面积小于标准曲线的最大值。
8.正确计算产物中乙酸正丁酯含量。
9.有效数字保留与修约正确。
;六、测定结果
1.校核样的测定值在95~105%之间。
2.精制乙酸正丁酯的纯度平均值90%。
3.精制乙酸正丁酯的纯度精密度1.5%。
4.最终乙酸正丁酯收率55%。
;七、报告撰写
1.从产品纯度、产品产率等方面,分别确定出最可能影响本次实验结果的因素。
2.HSE内容完整正确。
3.报告数据完整,结构有条理,工作描述清晰。
4.思考题答案正确。
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