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仪器分析简答题

一、基本概念与原理

1.简述仪器分析方法的定义及其主要特点。

仪器分析方法是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的组成、含量及化学结构的一类分析方法。其主要特点包括：灵敏度高，能检测微量甚至痕量组分；选择性好，可对复杂体系中特定组分进行分析；分析速度快，易于实现自动化；信息量丰富，不仅能定性定量，还可进行结构分析；但相对成本较高，对操作人员技能要求也较高。

2.请解释仪器分析中的“选择性”和“灵敏度”，并简述它们之间的关系。

“选择性”指的是分析方法区分待测组分与其他共存组分的能力，选择性高意味着干扰小。“灵敏度”则指分析方法对待测组分微小变化的响应能力，通常以单位浓度或单位质量的待测物质所引起的信号变化来表示。两者关系密切但并非完全正相关。高灵敏度的方法若选择性不佳，可能因干扰导致结果不准确；反之，高选择性的方法即使灵敏度略低，也能在复杂基质中准确测定目标物。理想的分析方法应兼具高选择性和高灵敏度。

3.仪器分析法主要有哪些分类？请举例说明。

仪器分析法通常根据其测定原理进行分类，主要包括：

*光学分析法：基于物质与电磁辐射的相互作用，如紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、原子吸收分光光度法、荧光分析法、核磁共振波谱法等。

*电化学分析法：基于物质的电化学性质，如电位分析法（pH计、离子选择性电极）、库仑分析法、伏安法与极谱法等。

*色谱分析法：基于物质在固定相和流动相之间分配平衡的差异进行分离分析，如气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法等。

*质谱分析法：基于物质离子的质荷比差异进行分析，可提供分子量和结构信息，常与色谱联用。

*其他方法：如热分析法、放射化学分析法等。

二、光谱分析法

4.简述紫外-可见分光光度法的基本原理，并说明朗伯-比尔定律的物理意义。

紫外-可见分光光度法基于物质分子对紫外或可见光（通常____nm）的选择性吸收而建立。不同分子因其结构不同，对特定波长的光具有特征吸收。朗伯-比尔定律是该方法的定量依据，其数学表达式为A=εbc。其中，A为吸光度，ε为摩尔吸光系数（与物质本性、入射光波长及温度等有关），b为光程长度（样品池厚度），c为被测物质的浓度。该定律的物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时，样品的吸光度与吸光物质的浓度及光程长度的乘积成正比。

5.红外吸收光谱法（IR）主要用于研究分子的何种振动？它能提供物质结构的哪些信息？

红外吸收光谱法主要用于研究分子的振动能级跃迁，特别是分子中官能团的特征振动。当红外光的频率与分子中某官能团的振动频率相匹配时，分子便吸收该频率的红外光，产生红外吸收峰。IR光谱能提供丰富的分子结构信息，主要包括：

*官能团的存在：不同的官能团具有特征的红外吸收频率（特征峰），据此可判断化合物中是否存在特定官能团。

*化学键的类型：如C-H、O-H、N-H、C=O、C=C等键的伸缩振动和弯曲振动在IR谱图上有特定的吸收区域。

*分子的骨架结构：通过指纹区（____cm?1）的吸收模式，可以识别特定化合物或判断其结构的细微差异。

因此，IR光谱被誉为“分子的指纹”。

6.原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法相比，主要有哪些异同点？

相同点：两者均基于物质对光的吸收进行分析，都遵循朗伯-比尔定律，仪器结构上都包含光源、单色器、样品池（原子化器）和检测器等基本部件。

不同点：

*吸收物种：原子吸收法测量的是基态原子蒸气对特定共振线的吸收；紫外-可见分光光度法测量的是分子对紫外或可见光的吸收。

*光源：原子吸收法使用锐线光源（如空心阴极灯）；紫外-可见法则使用连续光源（如氘灯、钨灯）。

*单色器位置：原子吸收法中，单色器通常位于原子化器之后，以消除原子化过程中产生的背景发射干扰；紫外-可见分光光度法中，单色器位于样品池之前，用于获得单色光。

*灵敏度：原子吸收法灵敏度通常更高，可达到ppb甚至ppt级别。

*选择性：原子吸收法因使用锐线光源，通常选择性更好。

三、色谱分析法

7.简述气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）的主要区别及其适用分析对象。

主要区别：

*流动相：GC使用气体作为流动相（载气，如氮气、氢气）；HPLC使用液体作为流动相（如甲醇、乙腈、水及其混合液）。

*固定相：GC的固定相通常是涂覆在毛细管内壁或填充在色谱柱内的高沸点有机化合物（固定液）或固体吸附剂；HPLC的固定相种类更多，有各种化学键合相、吸附剂、离子交换树脂、凝胶等。

*分析对象：GC主要适用于分析易挥发、热稳定性好的化合物，如小分子有机物、气体等；HPLC则适用于分析高沸点、热