2025年大学《化学测量学与技术》专业题库—— 样品制备对气相色谱-质谱测定的影响.docxVIP

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——样品制备对气相色谱-质谱测定的影响

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（请将正确选项的字母填入括号内）

1.在GC-MS分析中，进行样品衍生化的主要目的是：

A.提高分析物的挥发性

B.增强分析物的离子化效率

C.改善分析物的热稳定性

D.降低分析物的沸点

2.对于分析水样中低浓度挥发性有机物（VOCs），哪种样品前处理方法通常能够提供较好的选择性和灵敏度？

A.直接进样

B.顶空进样

C.液-液萃取

D.固相萃取（SPE）

3.在固相萃取（SPE）过程中，选择合适的固相填料和洗脱溶剂的关键在于：

A.固相填料的孔径大小

B.洗脱溶剂的极性

C.分析物的分子量

D.样品基质的复杂性

4.使用液-液萃取进行样品净化时，加入少量酸或碱的目的是为了：

A.提高萃取效率

B.去除水溶性干扰物

C.防止分析物降解

D.增大萃取液体积

5.在处理生物样品（如血浆、组织）进行GC-MS分析时，常采用乙腈或甲醇提取，其主要优点是：

A.提取效率高

B.易于后续衍生化

C.能有效去除脂质干扰

D.操作简单快速

6.基质效应是指样品基质成分对分析物在GC-MS分析中响应产生的影响，以下哪种情况最容易观察到基质效应？

A.分析物在色谱柱上保留时间明显缩短

B.分析物峰形出现严重拖尾

C.分析物响应信号与浓度不成线性关系

D.分析物在质谱图中没有特征离子

7.对于分析易挥发且在室温下易降解的化合物，样品制备过程中应优先考虑：

A.使用高温干燥剂

B.快速萃取和浓缩

C.在惰性气氛下操作

D.使用极性强的萃取溶剂

8.在顶空进样技术中，顶空瓶中样品基质的粘稠度主要影响：

A.分析物的提取效率

B.进样口的清洗频率

C.顶空瓶的耐压性

D.分析物的峰形对称性

9.将非挥发性或半挥发性化合物转化为挥发性衍生物后，再进行GC-MS分析，主要解决了：

A.仪器灵敏度不足的问题

B.基质效应干扰的问题

C.色谱柱选择不当的问题

D.质谱图解析困难的问题

10.分析土壤样品中的持久性有机污染物（POPs）时，常采用索氏提取或加速溶剂萃取（ASE），选择这些方法的主要考虑因素是：

A.萃取速度

B.萃取选择性

C.仪器成本

D.操作人员的经验

二、填空题

1.样品制备过程中，为了减少分析物的挥发损失，常采用__________、__________或冷冻干燥等方法来除去样品中的水分。

2.固相萃取（SPE）通常包括__________、__________和__________三个基本步骤。

3.衍生化通常可以提高分析物在气相色谱中的__________，并可能增强其在质谱中的__________。

4.顶空进样技术适用于直接分析样品头空腔中的__________组分的含量。

5.在进行样品制备时，必须考虑样品的__________和__________，以确保分析结果的准确可靠。

6.基质效应可能导致分析物在质谱中的__________信号增强或减弱，从而影响定量分析的准确性。

7.对于含有大量脂质的生物样品，常在提取后进行__________步骤，以去除脂质干扰。

8.选择合适的萃取溶剂时，应遵循“__________”原则，即萃取溶剂与样品基质中的目标分析物相比，极性应__________。

9.为了防止分析物在样品制备过程中发生降解，常需采取__________、__________等措施。

10.在设计样品制备方法时，应综合考虑方法的__________、__________、__________和__________等因素。

三、简答题

1.简述液-液萃取的原理，并说明影响萃取效率的主要因素有哪些？

2.比较固相萃取（SPE）和液-液萃取在样品净化方面的优缺点。

3.简述衍生化的目的，并列举三种常见的分析物衍生化方法及其适用范围。

4.解释什么是基质效应？在GC-MS分析中，基质效应可能产生哪些不良影响？

5.针对分析水样中的半挥发性有机物（SVOCs），设计一个简单的样品制备方案，并说明每一步的目的。

四、论述题

1.详细讨论样品不均匀性对GC-MS