DB13_T 6139-2025 高纯溴化氢中杂质的检测.docxVIP

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河北省地方标准

DB13/T6139—2025

高纯溴化氢中杂质的检测

2025-05-27发布2025-06-03实施

河北省市场监督管理局发布

国家标准、地方标准、行业标准与团体标准

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DB13/T6139—2025

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由邯郸市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司。

本文件主要起草人：倪珊珊、崔雯、陈润泽、吕舜、孙加其、吝秀锋、王佳佳、李欣。

DB13/T6139—2025

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高纯溴化氢中杂质的检测

1范围

本文件规定了高纯溴化氢中杂质的检测原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤及结果处理等。

本文件适用于经精制纯化获得的高纯溴化氢中氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量，水含量，氯化氢含量，金属离子含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法

GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

GB/T34972电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子质谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4样品

高纯溴化氢样品质量应符合表1的要求。

表1溴化氢的技术指标

项目

技术指标

氢气（H2）含量（体积分数），10-6

≤50

氧气+氩气（O2+Ar）含量（体积分数），10-6

≤1

氮气（N2）含量（体积分数），10-6

≤1

甲烷（CH4）含量（体积分数），10-6

≤1

一氧化碳（CO）含量（体积分数），10-6

≤0.5

二氧化碳（CO2）含量（体积分数），10-6

≤1

水（H2O）含量（体积分数），10-6

≤1

氯化氢（HCl）含量（体积分数），10-6

≤50

金属离子（质量分数）含量，10-9

Na

≤1

Mg

≤1

Al

≤1

Ca

≤4

Cr

≤1

Mn

≤1

Fe

≤10

Co

≤1

Ni

≤10

Cu

≤1

Zn

≤6

Pb

≤1

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5氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量的测定

5.1原理

当样品气体经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测器的收集极输出相应的微电流，微电流经放大器放大后的电流讯号在一定范围内与组分含量成正比。将样品气体的色谱峰与标准气体进行比较，根据保留时间定性，讯号大小定量，从而测定样品气体中各组分的含量。

5.2试剂或材料

5.2.1载气：高纯氦气，纯度≥99.999×10-2；

5.2.2标准气体：

a)氦中氢气标准气体：含量为5×10-6（体积分数）；

b)氦中氧气+氩气标准气体：含量为5×10-6（体积分数）；

c)氦中氮气标准气体：含量为5×10-6（体积分数）；

d)氦中甲烷标准气体：含量为5×10-6（体积分数）；

e)氦中一氧化碳标准气体：含量为5×10-6（体积分数）；

f)氦中二氧化碳标准气体：含量为5×10-6（体积分数）。

5.3仪器设备

采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪（GB/T28726），仪器对氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量测定的检测限不大于0.01×10-6（体积分数）。

g)色谱柱：

预分离柱：长0.6m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（60～80）目的CST碳分子筛不锈钢色谱柱或其他等效色谱柱；

色谱柱1：长2.0m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（40～60）目的5A分子筛不锈钢色谱柱或其他等效色谱柱，该柱用于测定氢气、氧气+氩气、氮气、甲烷和一氧化碳的含量；

色谱柱2：长4.0m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（60～80）目的PorapakQ不锈钢色谱柱或其