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铁含量测定实验方法详解

铁作为一种至关重要的金属元素，在工业生产、环境监测、医药卫生及食品科学等诸多领域都扮演着不可或缺的角色。准确测定样品中的铁含量，无论是对于评估产品质量、控制生产过程，还是进行科学研究，都具有举足轻重的意义。本文将详细介绍几种在实验室中常用的铁含量测定方法，包括其原理、主要步骤、关键注意事项及适用范围，旨在为相关实验工作提供具有实用价值的参考。

一、邻二氮菲分光光度法（测微量铁）

邻二氮菲分光光度法因其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于微量铁的测定。该方法基于铁离子与邻二氮菲形成稳定的有色络合物，通过测定其吸光度来确定铁的含量。

1.1方法原理

在pH值为2~9的溶液中，Fe2?离子能与邻二氮菲（1,10-邻菲啰啉）生成一种稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长位于510nm处。该络合物的吸光度与铁离子的浓度在一定范围内符合朗伯-比尔定律，因此可以通过分光光度法进行定量测定。

若样品中存在Fe3?，则需要预先加入还原剂（如盐酸羟胺）将其还原为Fe2?，反应式如下：

2Fe3?+2NH?OH·HCl=2Fe2?+N?↑+2H?O+4H?+2Cl?

Fe2?与邻二氮菲（phen）的络合反应：

Fe2?+3phen=[Fe(phen)?]2?(橙红色)

1.2主要试剂与仪器

*主要试剂：

*铁标准储备溶液：准确配制一定浓度的铁标准溶液，作为后续绘制标准曲线的基准。

*铁标准工作溶液：将储备液稀释至所需浓度。

*邻二氮菲溶液：通常为0.15%的水溶液。

*盐酸羟胺溶液：10%水溶液（需现用现配，以防止氧化失效）。

*缓冲溶液：如醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH≈5.0），用于控制溶液的酸度。

*盐酸（1:1）等辅助试剂。

*主要仪器：

*可见分光光度计：用于测量溶液的吸光度。

*容量瓶（若干，不同规格）、移液管（若干，不同规格）、烧杯、玻璃棒、洗耳球等。

1.3实验步骤

1.标准曲线的绘制：

*取一系列容量瓶，分别加入不同体积的铁标准工作溶液。

*向各容量瓶中依次加入适量盐酸羟胺溶液，摇匀，放置片刻，使Fe3?充分还原为Fe2?。

*加入邻二氮菲溶液和缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

*放置一段时间（通常10-15分钟），使显色反应完全。

*以试剂空白溶液（即不加铁标准溶液，其他试剂按相同比例加入并稀释至刻度）为参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。

*以铁的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2.样品溶液的测定：

*准确称取或移取适量样品溶液于容量瓶中。

*若样品中含有Fe3?，需先加入与绘制标准曲线时等量的盐酸羟胺溶液，还原Fe3?。

*后续步骤同标准曲线绘制，加入邻二氮菲溶液、缓冲溶液，定容，显色。

*在相同条件下测定其吸光度。

1.4结果计算

根据样品溶液所测得的吸光度，在标准曲线上查得对应的铁浓度（或通过标准曲线的回归方程计算得出），再根据样品的取样量和稀释倍数，计算出样品中铁的含量。

计算公式一般为：

铁含量(mg/L或μg/g)=(C×V?×D)/m

其中：

*C：由标准曲线查得的铁浓度(mg/L或μg/mL)

*V?：测定时溶液的总体积(L或mL)

*D：样品溶液的稀释倍数

*m：样品的质量(g)或体积(L)

1.5方法特点与注意事项

*特点：灵敏度高（摩尔吸光系数约为1.1×10?L·mol?1·cm?1），选择性好，干扰较少，操作简便快速，适用于微量铁（一般为0.1~5mg/L）的测定。

*注意事项：

*溶液的pH值控制至关重要，过低或过高都会影响显色效果和络合物稳定性。

*还原剂盐酸羟胺需新鲜配制，以保证还原能力。

*显色时间和温度也会影响吸光度，应严格控制实验条件的一致性。

*某些金属离子（如Cu2?、Co2?、Ni2?等）可能会与邻二氮菲形成络合物，产生干扰，必要时需进行掩蔽或分离。

二、重铬酸钾滴定法（测常量铁）

重铬酸钾滴定法是测定常量铁（一般含量大于1%）的经典方法，属于氧化还原滴定法。该方法准确度高，重现性好，是铁矿石等样品中铁含量测定的标准方法之一。

2.1方法原理

在酸性介质中，重铬酸钾（K?Cr?O?）是一种强氧化剂，能将Fe2?定量氧化为Fe3?，而自身被还原为Cr3?。反应通常在硫酸-磷酸混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂。

主要反应式：

Cr?O?2?+6Fe2?+14H?=2Cr3?+6Fe3?+7H?O

滴定终点时，稍微过量的Cr?O?2?会