第二章样品的采集与预处理.pptVIP

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(三)超临界萃取(SFE)利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05℃,临界压力7.37Mpa),不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。第29页,共44页,星期日,2025年,2月5日温度压力固体液体气体流体CTAB第30页,共44页,星期日,2025年,2月5日六、色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。第31页,共44页,星期日,2025年,2月5日第1页,共44页,星期日,2025年,2月5日

一、样品的采集

采样——从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作叫采样。第一节样品的采集

第2页,共44页,星期日,2025年,2月5日正确采样的原则(1)采集的样品要均匀、有代表性;能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。(2)采样方法要与分析目的一致。(3)采样及样品制备过程中要设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失。(如水分、气味、挥发性酸等)。(4)防止带入杂质或污染。(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。第3页,共44页,星期日,2025年,2月5日检样由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。二、样品的分类第4页,共44页,星期日,2025年,2月5日三、采样的一般方法第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第5页,共44页,星期日,2025年,2月5日第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样第6页,共44页,星期日,2025年,2月5日如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。第7页,共44页,星期日,2025年,2月5日样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法:第8页,共44页,星期日,2025年,2月5日样品的制备方法因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体摇匀,充分搅拌。互不相容的液体(如油与水的混合物)先分离,再分别取样。固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。第9页,共44页,星期日,2025年,2月5日样品保存采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第10页,共44页,星期日,2025年,2月5日第二节样品的预处理目的:1、测定前排除干扰组分;2、对样品进行浓缩。方法:主要有8种。原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。第11页,共44页,星期日,2025年,2月5日一、粉碎法由于颗粒尺寸大,分析成分被包埋在颗粒内部,没有暴露出来,从而使得分析结果偏差。干样品:谷物、饲料、油粕粉等;研钵、粉碎机、球磨机。湿样品:禽肉、海产品、面糊等;绞肉机、组织磨碎机等。第12页,共44页,星期日,2025年,2月5日二、灭酶法对于样品含有成分含量已经确定的,没有必要灭酶,如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时,需要灭酶。常用灭酶手段是加热。第13页,共44页,星期日,2025年,2月5日三、有机物破坏法测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。1.干法灰化原理:将样品至于电炉上

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