人造革合成革试验方法 催化剂残留量的测定.docxVIP

人造革合成革试验方法 催化剂残留量的测定.docx

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Q/LB.□XXXXX-XXXX

PAGE2

ICS

FORMTEXT59.080.40

CCS

FORMTEXTY47

团体标准

T/FORMTEXTCNLICFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT人造革合成革试验方法

催化剂残留量的测定

FORMTEXTTestMethodsforLeatherette

DeterminationofOrganotinCatalystResidues

FORMDROPDOWN

FORMTEXT(本草案完成时间:2025年9月)

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

中国轻工业联合会??

发布

发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/LSHCGXXXX—XXXX

STYLEREF标准文件_文件编号T/CNLICXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口。

本文件起草单位:浙江道易新材料有限公司、衢州职业技术学院、浙江胜奥新材料有限公司、浙江昶丰新材料有限公司、浙江康城新材料科技有限公司、浙江高森合成新材料有限公司。

本文件主要起草人:李健、徐君峰、张炜、杨明华、张涛、李伟、刘亚、夏崇凯、陈新、汪峰、唐光辉、胡淼森。

人造革合成革试验方法

催化剂残留量的测定

范围

本文件描述了人造革合成革及其制品中可迁移催化剂测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法。

本文件适用于以聚氯乙烯(PVC)、聚氨酯(PU)为基材的人造革、合成革及其制品中8种有机锡催化剂(见附录A)的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2022 数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB/T34443-2017 人造革与合成革术语

QB/T2716-2018 皮革化学试验样品的准备

QB/T4479-2013人造革合成革试验方法样品准备和调节

术语和定义

GB/T34443界定的术语和定义适用于本文件。

原理

人造革合成革中的有机锡催化剂经乙醇超声提取,在pH=5.0±0.1的条件下,以四乙基硼酸钠为衍生化试剂,将有机锡催化剂转化为相应的易挥发的乙基化衍生物,用正己烷萃取后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,通过保留时间和特征离子丰度比定性,内标法定量。

试剂和材料

除非另有规定,分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

正己烷,色谱级。

冰乙酸。

乙酸钠。

甲醇,色谱级。

乙醇,色谱级

无水硫酸钠,经550℃灼烧4h后备用。

四氢呋喃,色谱级(水分≤0.01%)。

四乙基硼酸钠(NaBEt4):纯度≥98%,避光保存。

有机锡标准物质,纯度(质量分数)≥99%,详细信息见表A.1。

内标标准物质,纯度(质量分数)≥99%,详细信息见表A.2。

乙酸盐缓冲溶液(pH=5.0±0.1):称取82.03g乙酸钠(5.3),溶解于800mL水中,定容至1000mL,用冰乙酸(5.2)调节pH至5.0。

衍生化试剂:称取2.0g四乙基硼酸钠(5.8),加入100mL棕色容量瓶中,用四氢呋喃(5.7)定容至刻度。全程通氮气保护,现用现配。

有机锡标准储备溶液,1000μg/mL:按照表A.1称取(精确至0.1mg)各有机锡标准物质(5.9),分别溶于甲醇(5.4)中并定容至25mL。

有机锡标准中间溶液,10μg/mL:分别移取1mL有机锡标准储备溶液(5.13)于100mL容量瓶中,用甲醇(5.4)定容至刻度。

有机锡标准使用溶液,1μg/mL:移取10mL有机锡标准中间溶液(5.14)于100mL容量瓶中,用甲醇(5.4)定容至刻度。

内标标准储备溶液,1000μg/mL:按照表A.2称取(精确至0.1mg)各内标标准物质(5.10),分别溶于甲醇(5.4)中并定容至25mL。

内标标准中间溶液,10μg/mL:分别移取1mL内标标准储备溶液(5.16)于1

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