2025年大学《化学测量学与技术》专业题库—— 离子色谱-质谱联用技术研究.docxVIP

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——离子色谱-质谱联用技术研究

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、简答题（每题5分，共30分）

1.简述离子交换色谱的基本原理及其在分离离子型化合物方面的优势。

2.比较电喷雾离子化（ESI）和大气压化学电离（APCI）两种常用离子化技术的原理及其适用范围。

3.离子色谱-质谱联用中，接口的作用是什么？简述电喷雾接口（ESI）的工作原理。

4.列举至少三种离子色谱-质谱联用技术在环境监测领域的典型应用，并简述其检测目标。

5.在食品safety分析中，离子色谱-质谱联用技术可以用于哪些化合物的检测？请举例说明。

6.影响离子色谱分离效果的主要因素有哪些？请至少列举四项。

二、论述题（每题10分，共40分）

1.详细阐述离子色谱-质谱联用技术在分析复杂基质样品（如生物样品）时的优势，并说明如何克服样品基质带来的挑战。

2.论述选择合适的离子色谱-质谱联用接口对获得高质量分析数据的重要性，并比较不同接口技术的优缺点。

3.阐述离子色谱-质谱联用技术在代谢组学研究中的应用前景，并讨论当前面临的主要挑战。

4.结合实际应用，论述离子色谱-质谱联用技术在解决环境或食品安全领域复杂污染物分析问题时的作用。

三、分析题（每题10分，共30分）

1.某研究者需要同时测定水样中痕量氟离子、氯离子、硝酸根离子和磷酸根离子，请设计一个离子色谱-质谱联用分析方案，包括分离柱选择、流动相选择、质谱条件选择等关键参数。

2.在分析一个含有多种氨基酸的样品时，离子色谱-质谱联用系统产生了复杂的色谱图和质谱图。请说明如何利用质谱信息对分离的组分进行鉴定。

3.某样品经过离子色谱-质谱联用分析，在色谱图中出现了一个保留时间未知、质谱图特征性不明显的峰。请提出几种可能的定性方法来确定该峰的化学性质。

试卷答案

一、简答题

1.离子交换色谱利用固定相（离子交换树脂）上带有的可解离基团与流动相中待分离离子发生可逆的离子交换反应，根据离子与固定相之间亲和力的大小不同，在洗脱过程中表现出不同的保留时间，从而实现分离。其优势在于能够有效分离结构相似、电荷相同但尺寸或亲和力不同的离子型化合物，对无机阴离子、阳离子及有机酸、胺类等具有较好的分离能力。

2.电喷雾离子化（ESI）通过高压电场将样品溶液雾化成细小的液滴，液滴在飞行过程中逐渐蒸发，表面电荷密度增加，最终形成带高电荷的气相离子。ESI适用于极性较强、分子量较大的分子，如氨基酸、多肽、蛋白质、糖类、核苷酸等。大气压化学电离（APCI）利用高温气体（如氮气）将样品蒸气化，然后在强电场和反应气体（如甲烷、异丁烷）作用下，样品分子与反应气体发生化学电离，产生准分子离子。APCI适用于极性相对较弱、分子量中等的分子，如脂肪酸、甾体、糖苷等。

3.接口的作用是将液相离子色谱系统与气相质谱系统连接起来，实现样品从液相到气相的转换，并尽可能减少样品在转换过程中的损失和歧视，同时将色谱分离后的离子引入质谱进行检测。电喷雾接口（ESI）的工作原理是：在高压电场作用下，样品溶液通过毛细管雾化成细小液滴，液滴在飞行过程中溶剂蒸发，表面电荷积累，最终形成荷电离子簇，这些离子簇在克服电荷透镜作用后进入质谱分析区域。

4.离子色谱-质谱联用技术在环境监测领域的典型应用包括：①水体中阴离子（如F?,Cl?,NO??,NO??,SO?2?,PO?3?）和阳离子（如Na?,K?,Ca2?,Mg2?）的同步检测；②废水中挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的检测；③空气中气溶胶颗粒物中无机离子（如Na?,NH??,Mg2?,Ca2?,Cl?,SO?2?）的在线监测。检测目标通常包括饮用水安全指标、污染物排放标准限值以及环境背景值等。

5.离子色谱-质谱联用技术在食品safety分析中可用于检测：①阴离子农药（如氯氰菊酯、乐果）；②阳离子兽药残留（如四环素类、大环内酯类）；③食品添加剂（如磷酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐）；④食品酸度调节剂（如柠檬酸、乳酸）；⑤食品加工过程中产生的有害物质（如亚硝胺类）；⑥生物胺（如酪胺、苯乙胺）。例如，可同时检测牛奶中的多种阳离子兽药残留和阴离子农药残留。

6.影响离子色谱分离效果的主要因素包括：①固定相的选择：包括离子交换类型（强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性）、官能团性质、粒径、孔径等。②流动相的选择：包括溶剂种类、pH值、离子强度、添加剂（如有机溶剂、表面活性剂）等。③操作条件：包括柱温、流速、进样量等。④样品性质：包括样品浓度、基质效应等。

二、论述题

1.离子色谱-质谱联