药典增修订及新增品种米斑蝥含量测定方法研究.pdfVIP

增修订

【含量测定】照高效液相色谱法（附录VID）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（23：77）为流

动相；检测波长为230nm。理论板数按素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的取素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，

即得。

供试品溶液的取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用三氯甲烷作溶剂，超

声处理（功率400W，频率40kHz）2次（每次30ml，15分钟），滤过，用少量三氯甲烷分次洗

涤容器，滤液和洗涤液一并回收至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，

摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含素(CHO)少于0.35%。

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【制】生除去杂质。

南方大体型较大，头足翅偶有残留。头部去除后的断面不整齐，边缘黑色，土黄

色。有特殊的臭气。

小体型较小。

[鉴别]、[含量测定]应符合药材项下的规定。

米取净与米拌炒，至米呈黄棕色，取出，除去头、翅、足。

每10kg，用米2kg。

南方大体型较大，头足翅偶有残留。色乌黑发亮，头部去除后的断面不整齐，边缘黑

色，灰。质脆易碎，有米炒后的焦香气。

小体型较小。

含量测定素照上述[含量测定]项下的方法测定，含素应为0.25%～0.65%。

总素照高效液相色谱法（附录VID）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（23：77）为流

动相；检测波长为230nm。理论板数按素峰计算应不低于3000。

增修订

[Contentdetermination]Determineaccordingtohighperformanceliquid

chromatography(AppendixVID).

Chromatographicconditionsandsystemsuitabilitytest:Octadecylsilanebondedsilicagelisused

asfiller;methanol-water(23:77)isusedasmobilephase;thedetectionwavelengthis230nm.The

numberoftheoreticaltesshouldnotbesthan3000basedonthecantharidinpeak.

Preparationofreferencesubstancesolution:Takeanappropriateamountofcantharidin

referencesubstance,weighitaccurately,addmethanoltomakeasolutioncontaining1mgper

1ml,andyouhaveit.

Preparationofthetestsolution:Takeabout1gofthecoarsepowderofthisproduct,

weighitaccurately,ceitinastopperedconicalflask,usechloroformasthesolvent,

ultrasonicate(power400W,frequency40kHz)2t