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硫代硫酸钠的制备

四、实验原理

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐;俗称“海波”;又名“大苏打”;是无

色透明单斜晶体..易溶于水;不溶于乙醇;具有较强的还原性和配位能力;是冲

洗照相底片的定影剂;棉织物漂白后的脱氯剂;定量分析中的还原剂..有关反

应如下:

2AgBr+2NaSO══AgSO3-+2NaBr

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+2-

2Ag+SO══AgSO

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AgSO+HO====AgS↓+HSO此反应用作SO2-的定性鉴定

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2SO2-+I══SO2-+2I-

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NaSO·5HO的制备方法有多种;其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主

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要方法：

NaSO+S+5HO══NaSO·5HO

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反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品..

NaSO·5HO于40～45℃熔化;48℃分解;因此;在浓缩过程中要注意不能

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蒸发过度..

五、实验内容与步骤

1、5.0gNaSO0.04mol于100mL烧杯中;加50mL去离子水搅拌溶解..

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2、取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中思考题1;加3mL乙醇充分搅拌均匀思考题

2;再加入NaSO溶液;隔石棉网小火加热煮沸;不断搅拌至硫磺粉几乎

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全部反应..

3、停止加热;待溶液稍冷却后加1g活性炭;加热煮沸2分思考题3..

4、趁热过滤至蒸发皿中;于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊思

考题4..

5、冷却、结晶思考题5..

6、减压过滤;滤液回收思考题6、思考题7、思考题8..

7、晶体用乙醇洗涤;用滤纸吸干后;称重;计算产率思考题9..

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中;加入几滴去离子水使之

溶解;再加两滴0.1mol·L-1AgNO;观察现象;写出反应方程式..

3

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中;加1mL去离子水使之溶解;再分成两

份;滴加碘水;观察现象;写出反应方程式..

10、取10滴0.1mol·L-1AgNO于试管中;加10滴0.1mol·L-1KBr;静置沉

3

淀;弃去上清液..另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中;加1mL去离子水

使之溶解..将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中;观察现象;写出反

应方程式..

六、注意事项

1.蒸发浓缩时;速度太快;产品易于结块；速度太慢;产品不易形成结晶..

2.反应中的硫磺用量已经是过量的;不需再多加..

3.实验过程中;浓缩液终点不易观察;有晶体出现即可..

七、思考题和测试题

思考题1：硫磺粉稍有过量;为什么

思考题2：为什么加入乙醇目的何在

思考题3：为什么要加入活性炭

思考题4：蒸发浓缩时;为什么不可将溶液蒸干

思考题5：如果没有晶体