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硫化橡胶促进剂的测定

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了使用薄层色谱测定硫化橡胶中促进剂的方法。

本标准适用于硫化橡胶和混炼胶中促进剂（噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类，二硫代氨基甲酸盐类

和胍类）及其部分转化物的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定

3原理

在薄层层析过程中，由于促进剂及其转化物化学结构的不同，导致在液－固相中分配系数的差异，

以此达到分离的目的。在薄层板或涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成图谱中斑点

的颜色、形状及比移值R来确定相应的促进剂。

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4试剂

4.1一般规定

本标准中所用溶液以（%）表示的均指质量分数（特殊注明除外）。

当溶液中出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2展开剂

浓氨水（25％～28％）；

无水乙醇-浓氨水-甲苯溶液

取0.5mL的无水乙醇和0.05mL的浓氨水，加入到100mL的甲苯溶液中。

丙酮-浓氨水-甲苯溶液

取10mL丙酮和0.2mL的浓氨水加入到100mL的甲苯中。

无水乙醇-冰乙酸-甲苯溶液

取30mL的无水乙醇和10mL的冰乙酸加入到60mL的甲苯溶液中。

无水乙醇-正己烷-甲苯溶液

取12mL的无水乙醇和30mL的正己烷加入到58mL的甲苯中。

4.3显色剂

2,6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液（0.2％）

将0.2g2,6-二氯醌氯亚胺溶于100g无水乙醇中（宜现用现配，配制后保存于冰箱中冷藏）。

缓冲喷雾剂

将3.5g氢氧化钠和23.4g四硼酸钠溶于水中，稀释至1000mL，与2,6-二氯醌氯亚胺乙醇溶

液配合使用。

苯并戊三酮乙醇溶液（0.2％）

将0.2g苯并戊三酮溶于100g无水乙醇中。

硫酸铜溶液（1％）

将1g硫酸铜溶于水中，稀释至100mL。

淀粉—碘化钾溶液

将1%的淀粉溶液和10%的碘化钾混合于茶色试剂瓶中。

碘化钾－淀粉－硫酸溶液

将碘化钾—淀粉溶液（4.3.5），用硫酸酸化，控制pH值为4～5。

漂白粉溶液（5％）

将5g漂白粉溶于水中，稀释至100mL。使用时配制，取其清液使用。

4.4薄层板吸附剂

硅胶－G（薄层层析用）。

4.5薄层板胶粘剂

羧甲基纤维素钠（0.1％～0.2％）：将（0.1-0.2）g羧甲基纤维素钠溶于水中，稀释至100mL。

4.6其它试剂

石油醚：沸程为(40～60)℃；

三氯甲烷。

5仪器

5.1烘箱：能进行空气循环，温度可控制在（110±2）℃。

5.2分析天平：精确至0.1mg。

5.3点样器：玻璃毛细管（直径为0.5mm,长度为100mm）或微量注射器。

5.4色谱展开缸：密闭玻璃槽（长度为125mm，宽度为70mm，高度为220mm）。（可选）

5.5抽提装置：按GB/T3516中规定。

5.6喷雾瓶：玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾瓶。

5.7超声波清洗器。（可选）

5.8薄层层析板。

5.9玻璃板：规格为：200mm×50mm、200mm×70mm、200mm×200mm，厚度：（3～5）mm。（可

选）

5.10涂布器：能在玻璃板（5.9）上均匀涂布厚度为0.2mm～0.3mm硅胶层的装置。（可选）

6薄层板及展开缸的制备

6.1薄层层析板的制备

将硅胶－G（4.4）与羧甲基纤维素钠（4.5）按1:2的比例调成糊状，用涂布器（5.10）将糊状硅胶

涂于玻璃板（5.9）上。在室温下放置干燥至硅胶固化。涂层厚度应保持在（0.2～0.3）mm。然后放入

烘箱（5.1）中，在（110±2）℃下干燥活化（1.5～2）h。