蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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T/HBIQA

河北省检验检疫学会团体标准

T/HBIQA0002—2025

蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药

物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationof28macrolidesandlincosamidesinhoney

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2025-11-13发布2026-01-01实施

河北省检验检疫学会发布

T/HBIQA0002—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河北省检验检疫学会提出并归口。

本文件起草单位：石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学。

本文件主要起草人：郭爱静、田会方、赵伟、王宁、王可、连靠奇、高沛雨、吕蔚、杨洁。

T/HBIQA0002—2025

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蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于蜂蜜中林可霉素、新螺旋霉素Ⅰ、9S-红霉胺、克林霉素、螺旋霉素、阿奇霉素A、阿奇霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素、维吉尼亚霉素M1、脱水红霉素A、克拉霉素、吉他霉素、罗红霉素、红霉素A烯醇醚、麦迪霉素、醋竹桃霉素、交沙霉素、泰万菌素、依普菌素、阿维菌素、多拉菌素、伊维菌素、塞拉菌素、埃玛菌素、莫西菌素28种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的28种大环内酯类和林可酰胺类药物用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，氮吹浓缩后用乙腈-0.1%甲酸水溶液复溶，液相色谱-串联质谱测定，基质外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.2甲醇（CH4O）：色谱纯。

5.1.3甲酸（CH2O2）：色谱纯。

5.2溶液配制

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5.2.10.1%甲酸水溶液：取50μL甲酸，用水定容至50mL，混匀。

5.2.2乙腈-0.1%甲酸水溶液（28:72,v/v）：取36mL0.1%甲酸水溶液（5.2.1），加入14mL乙腈，混匀。

5.3标准品

林可霉素、新螺旋霉素Ⅰ、9S-红霉胺、克林霉素、螺旋霉素、阿奇霉素A、阿奇霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素、维吉尼亚霉素M1、脱水红霉素A、克拉霉素、吉他霉素、罗红霉素、红霉素A烯醇醚、麦迪霉素、醋竹桃霉素、交沙霉素、泰万菌素、依普菌素、阿维菌素、多拉菌素、伊维菌素、塞拉菌素、埃玛菌素、莫西菌素28种大环内酯类和林可酰胺类药物，纯度均≥94.1%，具体信息见附录A表A.1。

5.4标准溶液的配制

5.4.1单一标准储备液（100μg/mL）：分别称取28种大环内酯类和林可酰胺类药物标准品（5.3）10mg（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，-18℃避光保存。

5.4.2混合标准中间液（1.0μg/mL）：准确吸取标准中间液（5.4.1）各0.10mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，2℃~8℃避光保存。

5.4.3基质空白溶液：将蜂蜜阴性空白样品按照8.1和8.2净化处理后得到的溶液。

5.4.4基质标准工作液：准确量取混合标准中间液（5.4.2），用基质空白溶液（5.4.3）稀释，配制成浓度分别为0.5μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L的系列基质标准工作液，现用现配。

5.5材料

5.5.1十八烷基甲硅烷改性硅胶（C18）：40μm~60μm