动物源性食品中52种β-内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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T/HBIQA

河北省检验检疫学会团体标准

T/HBIQA0003—2025

动物源性食品中52种β-内酰胺类药物

残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationof52β-Lactamresiduesinanimalderivedfoods

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2025-11-13发布2026-01-01实施

河北省检验检疫学会发布

T/HBIQA0003—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由河北省检验检疫学会提出并归口。

本文件起草单位：石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学。

本文件主要起草人：王可、李璐、赵伟、连靠奇、李思思、强春钰、马玲、郭爱静、邢骞文、夏翠。

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动物源性食品中52种β-内酰胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了动物源性食品中52种β-内酰胺类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于鸡肉、鸡蛋、牛奶和鱼肉及其制品中比阿培南、头孢替安、阿莫西林、头孢吡肟、多尼培南、头孢唑兰、头孢布烯、阿扑西林、头孢匹林、头孢他啶、美罗培南、头孢地尼、氨苄西林、头孢氨苄、头孢匹罗、头孢唑肟、头孢拉定、西司他丁、头孢他美、头孢克肟、美西林、头孢噻肟、头孢特仑新戊酯、头孢曲松、法罗培南、头孢甲肟、头孢丙烯、头孢呋辛、头孢唑啉、头孢硫脒、头孢地嗪、替卡西林、头孢匹胺、头孢孟多钠、羧苄西林、头孢哌酮、头孢噻呋、青霉素G、甲氧西林、头孢呋辛酯、阿洛西林、头孢泊肟酯、哌拉西林、美洛西林、头孢他美酯、双氯西林、氟氯西林、氯唑西林、苯唑西林、萘夫西林、青霉素Ⅴ、头孢羟氨苄52种β-内酰胺类药物残留量的测定，其它动物源性食品经验证后可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的β-内酰胺类药物用乙腈-水溶液提取，提取液经分散固相萃取净化，氮吹浓缩后用乙腈-0.1%甲酸水溶液复溶，液相色谱-串联质谱测定，基质外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.2甲酸（CH2O2）：色谱纯。

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5.2溶液配制

5.2.10.1%甲酸水溶液：取1.0mL甲酸，用水定容至1000mL，混匀。

5.2.20.1%甲酸水-乙腈溶液（1:1,v/v）：取50mL0.1%甲酸水溶液（5.2.1），加入50mL乙腈，混匀。

5.2.3乙腈-0.1%甲酸水溶液（1:9,v/v）：取10mL乙腈和90mL0.1%甲酸水溶液（5.2.1），混匀。

5.2.4乙腈-水溶液（2:1,v/v）：取25mL水和50mL乙腈，混匀。

5.2.5乙腈-水溶液（3:1,v/v）：取25mL水和75mL乙腈，混匀。

5.3标准品

比阿培南、头孢替安、阿莫西林、头孢吡肟、多尼培南、头孢唑兰、头孢布烯、阿扑西林、头孢匹林、头孢他啶、美罗培南、头孢地尼、氨苄西林、头孢氨苄、头孢匹罗、头孢唑肟、头孢拉定、西司他丁、头孢他美、头孢克肟、美西林、头孢噻肟、头孢特仑新戊酯、头孢曲松、法罗培南、头孢甲肟、头孢丙烯、头孢呋辛、头孢唑啉、头孢硫脒、头孢地嗪、替卡西林、头孢匹胺、头孢孟多钠、羧苄西林、头孢哌酮、头孢噻呋、青霉素G、甲氧西林、头孢呋辛酯、阿洛西林、头孢泊肟酯、哌拉西林、美洛西林、头孢他美酯、双氯西林、氟氯西林、氯唑西林、苯唑西林、萘夫西林、青霉素Ⅴ、头孢羟氨苄52种β-内酰胺类药物，纯度均≥92.2%，具体信息见附录A表A.1。

5.4标准溶液的配制

5.4.1单一标准储备液（100μg/mL）：分别称取52种β-内酰胺类药物标准品