滴定管校正方法(参考标准:JJG196-2006)
一、校正环境与设备
(一)环境要求
室温控制在20±5℃,校准期间温度波动≤1℃;
实验室无明显气流干扰,避免阳光直射校准设备。
(二)仪器与试剂
待校正滴定管(酸式/碱式,规格50mL/25mL,需清洁无破损、漏液);
分析天平(精度≥0.1mg,经计量检定合格);
具塞锥形瓶(50mL/100mL,干燥至恒重);
蒸馏水(符合GB/T6682-2008一级水要求);
温度计(精度±0.1℃)、洗瓶、滴定管夹、铁架台。
二、校正前准备
滴定管清洗:用铬酸洗液浸泡内壁,再用蒸馏水冲洗3次,确保内壁无挂水珠(挂珠会导致体积误差);
漏液检查:酸式滴定管关闭活塞,装满蒸馏水静置2分钟,观察活塞处无渗漏;碱式滴定管检查橡胶管无破损、玻璃珠密封良好,装满水后垂直放置无滴漏;
恒温水处理:将蒸馏水与滴定管、锥形瓶一同置于校准环境中平衡30分钟,使水温与室温一致。
三、校正步骤(称量法,核心方法)
(一)初始调节
将滴定管垂直固定在铁架台上,注入蒸馏水至零刻度线以上约5mm,静置1分钟后,调节液面至零刻度线(视线与液面凹液面最低点平齐)。
(二)分段校准(以50mL滴定管为例,分段为0-10mL、10-20mL、20-30mL、30-40mL、40-50mL)
取干燥恒重的锥形瓶,在分析天平上称取质量
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