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滴定管校正方法(参考标准:JJG196-2006)

一、校正环境与设备

(一)环境要求

室温控制在20±5℃,校准期间温度波动≤1℃;

实验室无明显气流干扰,避免阳光直射校准设备。

(二)仪器与试剂

待校正滴定管(酸式/碱式,规格50mL/25mL,需清洁无破损、漏液);

分析天平(精度≥0.1mg,经计量检定合格);

具塞锥形瓶(50mL/100mL,干燥至恒重);

蒸馏水(符合GB/T6682-2008一级水要求);

温度计(精度±0.1℃)、洗瓶、滴定管夹、铁架台。

二、校正前准备

滴定管清洗:用铬酸洗液浸泡内壁,再用蒸馏水冲洗3次,确保内壁无挂水珠(挂珠会导致体积误差);

漏液检查:酸式滴定管关闭活塞,装满蒸馏水静置2分钟,观察活塞处无渗漏;碱式滴定管检查橡胶管无破损、玻璃珠密封良好,装满水后垂直放置无滴漏;

恒温水处理:将蒸馏水与滴定管、锥形瓶一同置于校准环境中平衡30分钟,使水温与室温一致。

三、校正步骤(称量法,核心方法)

(一)初始调节

将滴定管垂直固定在铁架台上,注入蒸馏水至零刻度线以上约5mm,静置1分钟后,调节液面至零刻度线(视线与液面凹液面最低点平齐)。

(二)分段校准(以50mL滴定管为例,分段为0-10mL、10-20mL、20-30mL、30-40mL、40-50mL)

取干燥恒重的锥形瓶,在分析天平上称取质量

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