第16章气相色谱法.pptVIP

（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出．（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液．试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出．*第27页，共75页，星期日，2025年，2月5日（v）分离复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液．对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验．*第28页，共75页，星期日，2025年，2月5日*第29页，共75页，星期日，2025年，2月5日（6）固定液的涂布通常是将固定液溶于适当溶剂中，然后倒入担体，使二者混匀，在适当温度下，蒸发掉溶剂而制得固定相．但用这种方法制得的固定相往往存在表面不均匀性、吸附效应及升温时固定液流失等缺点，可在装柱后进行适当的老化处理．*第30页，共75页，星期日，2025年，2月5日三、新型合成固定相近年来出现了新型合成固定相，它是一种较理想的固定相，主要有高分子聚合物小球及化学键合相．高分子聚合物小球是由苯乙烯与交联剂二乙烯苯共聚而得．既可作为担体又可作为固定相．*第31页，共75页，星期日，2025年，2月5日16.3气相色谱检测器把由色谱柱分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。*第32页，共75页，星期日，2025年，2月5日1.检测器类型浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。如热导检测器质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如火焰离子化检测器通用型检测器：对所有物质有响应，如热导检测器专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，如电子俘获检测器*第33页，共75页，星期日，2025年，2月5日热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的．热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器．其主要缺点是灵敏度较低．一、热导检测器TCD

thermalconductivitydetector*第34页，共75页，星期日，2025年，2月5日1.热导检测器的结构池体（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。*第35页，共75页，星期日，2025年，2月5日2.检测原理平衡电桥，右图。不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线（基线）*第36页，共75页，星期日，2025年，2月5日进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，则：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。第37页，共75页，星期日，2025年，2月5日二、氢火焰离子化检测器

flameionizationdetector,FID1.氢焰检测器的特点(1)典型的质量型检测器;(2)对有机化合物具有很高的灵敏度;(3)其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质;(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·s-1。*第38页，共75页，星期日，2025年，2月5日2.氢焰检测器的结构(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V），构成一个外加电场。(2)氢焰检测器需要用到三种气体：N2：携带试样组分；H2：为燃气；空气：助燃气。*第39页，共75页，星期日，2025年，2月5日3.氢焰检测器的原理火焰离子化检测器是以氢气和