第十章　第54讲-【高考化学】2025版高考一品方案一轮复习.docxVIP

第54讲物质的制备实验探究

[复习目标]1.能根据反应原理选取实验装置制取物质。2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。

考点一无机物的制备实验

名师课堂点拨

1．排气方法

为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。

2．控制气体的流速及用量

(1)用分液漏斗控制液体滴加的速率和用量。

(2)观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。

(3)平衡气压如图所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

3．压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。

4．温度控制

(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。

(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

(3)常考温度控制方式：

①水浴加热：均匀加热，反应温度100℃以下。

②冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

关键能力提升

1．(2023·湖北襄阳模拟)已知：P4(白磷)＋3NaOH＋3H2Oeq\o(=====,\s\up17(△))3NaH2PO2＋PH3↑。PH3有强还原性，是无色、有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2，相关操作步骤(不是正确顺序)为①打开K，先通入N2一段时间；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；③检查装置气密性；④打开K，再通入N2一段时间；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50～60℃，滴加NaOH溶液。

请回答下列问题：

(1)装置B的作用是__________。

(2)写出该装置中的一处明显错误：__________________________。

(3)该实验操作步骤的正确顺序是________(填标号)。

(4)先通入N2一段时间的目的是______________________________。

(5)向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是__________________。

(6)PH3在装置C中可被氧化成磷酸，该反应的化学方程式为______________________，装置D的作用为__________________。

(7)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，然后用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定，滴定终点的现象是________________________________；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液，则产品的纯度为__________%(用含m、V的代数式表示)。

【解析】

实验目的

制取少量NaH2PO2

实验原理

P4(白磷)＋3NaOH＋3H2Oeq\o(=====,\s\up17(△))3NaH2PO2＋PH3↑

实验操

作及相

关分析

(3)由题意可知，该实验操作步骤的正确顺序是③检查装置气密性，实验中有气体生成，防止装置漏气；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；①打开K，先通入N2一段时间，排尽装置中的空气，防止PH3自燃引起爆炸；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50～60℃，滴加NaOH溶液，NaOH和白磷反应制取少量NaH2PO2；④打开K，再通入N2一段时间，排尽滞留在装置中的PH3。

(5)白磷不溶于水，加入丁醇的主要目的是作分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率

实验计算

(7)KMnO4溶液为紫红色，滴定终点的现象是滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。KMnO4和NaH2PO2反应生成Mn2＋和POeq\o\al(3－,4)，根据得失电子守恒可得关系式：5NaH2PO2～4KMnO4，则n(NaH2PO2)＝0.02mol/L×V×10－3L×eq\f(5,4)×eq\f(250mL,25.00mL)＝2.5V×10－4mol，产品的纯度为eq\f(2.5V×10－4mol×88g/mol,mg)×100%＝eq\f(2.2V,m)%

【答案】(1)防倒吸(2)装置C中应长导管进，短导管出(3)③②①⑤④(4)排尽装置内的空气，防止PH3自燃引起爆炸(5)作分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率(6)PH3＋4NaClO===H3PO4＋4NaCl检验PH3是否被吸收干净(7)滴入最后半滴KMnO4标准溶液后，溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色eq\f(2.2V,m)

2．(2024·重庆巴蜀