仪器分析实验操作题库.docxVIP

仪器分析实验操作题库

前言

仪器分析实验是化学、材料、环境、生物等诸多学科领域中不可或缺的实践环节，其核心在于通过规范化的操作，准确获取物质的化学组成、结构及相关信息。熟练掌握各类分析仪器的操作技能，不仅是得出可靠实验数据的前提，更是培养科研思维、严谨治学态度和解决实际问题能力的关键。本操作题库旨在为仪器分析实验教学与考核提供一套系统、全面且贴近实际应用的参考依据，助力实验者夯实操作基础，提升实验素养。

一、通用基础知识与安全规范

1.1实验前准备与安全须知

*核心问题：进入实验室前应做好哪些准备工作？实验室安全规则主要包含哪些方面？

*操作要点：

*实验者需提前预习实验指导书，明确实验目的、原理、步骤及注意事项。

*熟悉实验室布局，特别是紧急喷淋、洗眼器、灭火器等安全设施的位置及使用方法。

*穿着适宜的实验服，佩戴必要的个人防护用品（如护目镜、手套等），长发需束起，不穿露趾鞋。

*严禁在实验室内饮食、吸烟，不得随意摆弄与实验无关的仪器设备。

*了解实验所用化学试剂的安全技术说明书（SDS/MSDS），特别是易燃、易爆、有毒、腐蚀性试剂的安全处理方法。

*常见误区：忽视预习的重要性，对所用试剂的危险性认识不足，个人防护不到位。

1.2实验用水、试剂与器皿的准备

*核心问题：仪器分析实验对用水级别有何要求？如何正确选择和处理实验器皿？

*操作要点：

*根据实验要求选用符合标准的纯水（如一级水、二级水或去离子水），了解其主要指标（电阻率、总有机碳等）。

*化学试剂的选用应考虑其纯度级别（如优级纯、分析纯、色谱纯等）是否满足实验精度要求，注意试剂的保质期和储存条件。

*实验器皿需洁净、干燥（或按要求润湿），避免引入污染。玻璃器皿的洗涤、干燥、存放应遵循规范，特殊器皿（如容量瓶、移液管）的使用与校准。

*注意事项：不同仪器对试剂纯度和溶剂质量可能有特殊要求（如色谱用溶剂需过滤脱气）；取用试剂时应遵循“只出不进”原则，防止污染原瓶试剂。

二、光谱类仪器操作

2.1紫外-可见分光光度计

*核心问题：简述紫外-可见分光光度计的基本操作流程及主要部件功能。如何正确进行比色皿的配对与使用？

*操作要点：

*开机预热：按照仪器说明书要求进行开机，充分预热，确保光源和检测器稳定。

*仪器校准：定期进行波长准确度、吸光度准确度的校准。

*样品制备：选择合适的溶剂，确保样品溶液均匀、无气泡、无悬浮物，浓度范围应在仪器线性响应区间内。

*比色皿操作：手持毛面，避免触碰光程面；用待装溶液润洗2-3次；装液量适中（约2/3高度）；测定前用擦镜纸吸干外壁液体及指纹。

*测量操作：设置合适的波长（单波长或扫描）、狭缝宽度；以纯溶剂或空白溶液进行基线校正或调零；依次测量标准系列和样品溶液，记录吸光度值。

*实验结束：取出比色皿，洗净晾干；关闭仪器（通常先关主机，再关电脑），清理实验台面。

*常见故障与排除：如吸光度读数不稳定（检查电源、预热时间、比色皿是否配对、溶液是否均匀）、基线漂移（检查光源、温度是否恒定）。

2.2傅里叶变换红外光谱仪

*核心问题：红外光谱实验中，样品制备有哪些常用方法？简述压片法制备固体样品的关键步骤。

*操作要点：

*开机与初始化：严格按照仪器操作规程启动仪器，进行初始化和背景扫描。环境要求干燥、无尘、无强电磁干扰。

*样品制备：根据样品状态（固体、液体、气体）选择合适的制样方法。固体常用压片法（KBr）、糊状法、薄膜法；液体常用液膜法、ATR附件；气体需专用气体池。强调样品纯度（不含水、CO2等干扰峰）和厚度适中。

*光谱采集：放置样品，设置扫描参数（分辨率、扫描次数、光谱范围），进行样品扫描。

*谱图处理与解析：利用软件进行基线校正、平滑、峰位标注等，结合标准谱图库进行定性分析。

*关机与维护：按规程关机，清洁样品窗片，保持样品室干燥。

*注意事项：KBr易吸潮，需在干燥条件下保存和使用；压片时应避免样品污染模具；高毒性、易挥发样品的制样需在通风橱内进行。

2.3原子吸收/发射光谱仪

*核心问题：原子吸收光谱分析中，空心阴极灯的选择原则是什么？简述火焰原子化器的点火与熄火操作顺序及注意事项。

*操作要点：

*开机前检查：电路、气路（燃气、助燃气）连接是否正确、不漏气，废液排放通畅。

*仪器启动：按顺序打开主机、计算机、软件，选择元素灯，设定灯电流、波长、狭缝等参数，预热光源。

*原子化系统准备：火焰法需检查雾化器性能，安装燃烧头并对准光路；石墨炉法则需检查石墨管安装和保护气路。

*点火（火焰法）：先开助