饲料常规成分检验方法.pptxVIP

饲料的常规成分检验;饲料样本的采集、制备及保存

一、目的要求：

通过实验，要求掌握各种饲料样本的采集，制备和保存的方法。;二、仪器与用具;三、方法步骤;采样的方法

均匀饲料：“四分法”

非均匀饲料：“几何法”

其他：散装、袋装产品；罐车产品；成品出料口

多点随机取样。

;四分法：将原始样本置于一块塑料布，提起塑料布的一角，使饲料反复多动混合均匀，然后将饲料展平、用分样板或药铲、从中划“十”字或以对角线连接，将样本分成四等分，除去对角的两分，将剩余的两分，如前述混合均匀后，再分成四等份，重复上述过程，直到剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。;三、方法与步骤;

把整个一堆物质看成一规则几何体，先将该立体分成若干等分（或在想象中将其分开），这些部分须在全体中分布均匀。从这些部分中取出体积相等样本，称之为支样，将这些支样混合后即为“初级样本”。如此重复取样多次，得到一系列逐渐减少的样本叫“初级”、“次级”、“三级”…然后由最后一级样品中制备分析用样本

;三、方法与步骤;（二）化验样本的制备

饲料中的水分有三种存在形式：游离水、吸附水、结合水、风干样本是指导饲料或饲料原料中不含有游离水，仅有少量的吸附水的样本。;将所得化验样本经一定处理后，用样本粉碎机粉碎，将粉碎后的化验样本全部过筛（40目筛）粉碎完毕的样本约200-500g装入磨口广口瓶内保存。;（三）样本的登记与保存

制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内，作为化验样本，并在样本瓶上登记如下内容：

1、样本名称（一般名称、学名和俗名）和种类（品种、种类等级）

2、生长期（成熟程度）收获期，茬次。

3、调制和加工方法及贮存条件

4、外观性状及混杂度

5、采样地点和采集部位

6、生产厂家和出厂日期

7、重量

8、采样人、制样人和分析人的姓名。;样品保管（1）避光、低温、防虫。

（2）保存时间一般2周

成品样品：1个月（与对客户的保险期相同）

特殊目的样品：1~2年（锡铝纸软包装真空充氮密封冷库）

饲料质量检验监督机构：3~6个月

;饲料水分的测定（GB6435-86）;三、仪器设备

粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器。

;四、试样的选取和制备

1、选取具有代表性的饲料样品。

2、用四分法将原始样品缩至30g，粉碎过40目筛。

;五、烘干与衡量

洁净称样皿，在105℃±2℃烘箱中烘1h（以温度到105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min称重，记为W0。;用于测定饲料中水分含量的六个试验样品，加平行测定共十二份，装入备好的称样皿中，称总重，记为W1。

;样品在105℃条件的干燥箱中烘干后取出，放入干燥器中冷却干燥。;再同样烘干1h，冷却称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。记为W2。样品两次烘干、冷却、干燥后称恒重，根据两次重量差代入公式计算出饲料中水分含量。;;饲料中粗蛋白的测定

（GB/T6432-94）;一、适用范围

本标准适用于配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。

二、原理

凯氏法测定试样中的含N量，即在催化剂作用下，用H2SO4破坏有机物，使含N物转化成（NH4）2SO4，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出N含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出CP含量。;三、试剂

1、H2SO42、混合催化剂3、NaOH4、硼酸

5、混合指示剂6、HCl标准液7、蔗糖

8、硫酸铵9、硼酸吸收液;四、仪器设备

1、粉碎机2、分样筛3、分析天平

4、消煮炉5、滴定管6、凯式定N仪

7、锥形瓶8、容量瓶9、消煮管;仪器设备准备——消煮管;消煮炉;定氮仪;五、分析步骤

1、试样的消煮

称取试样0.5g，准确至0.0002g，放入消煮管中，加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12mlH2SO4，将消煮管置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化、泡沫消失后，再加强火力。;将试样样品加入消煮管中再加入催化剂和浓硫酸，高温消煮直至升温到430℃。;直至样品呈透明蓝绿色液体为止。然后再继续加热至少2h。;2、NH3的蒸馏;定氮仪自动定氮锥形瓶中加入硼酸吸收液及指示剂，消煮液加碱加汽蒸馏出的氨被吸收，达150ml即可滴定。;3、滴定

用标准盐酸滴定，溶液由橙黄色变为粉红色为达到滴定终点。

4、空白测定

称取蔗糖0.5g代替试样进行空白测定

;六、计算

根据消耗酸量代入公式计算出氮量，乘以校正系数6.25得饲料中粗蛋白质含量。

粗蛋白质（%）=

（V1—V2）?c×0.0140×6