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有机合成课程实操练习全集

有机合成实验是有机化学学习中不可或缺的核心环节，它不仅是对理论知识的验证与深化，更是培养科研思维、动手能力和创新精神的关键途径。本全集旨在系统梳理有机合成课程中的实操要点、常见技术与注意事项，为学习者提供一份全面且实用的指导。

一、实验前的准备与规划

任何成功的实验都始于充分的准备。在进入实验室之前，必须完成以下工作：

1.文献查阅与方案设计：

*明确目标：清晰了解本次合成的目标化合物、反应原理（包括主反应和可能的副反应）、预期产率及产物的物理化学性质（如熔点、沸点、溶解度、旋光度等）。

*查阅文献：仔细研读相关的实验教材、文献方法，比较不同合成路线的优劣，选择最适合教学要求和实验室条件的方案。

*物料清单：根据选定的方案，列出所需化学试剂（名称、规格、用量）和仪器设备清单。特别注意试剂的纯度要求、毒性及安全储存条件。

*操作步骤细化：将文献中的操作步骤分解为可执行的具体动作，预估每一步所需时间，考虑可能出现的问题及应对措施。

2.实验物料的准备：

*试剂的核查与取用：核对试剂标签，确保无误。注意试剂的保质期和外观（是否变质、吸水、氧化等）。严格按照实验方案的用量准确称量或量取试剂。固体试剂通常用分析天平称量，液体试剂可用移液管、量筒或滴管量取（根据精度要求选择）。

*特殊试剂的预处理：对于需要无水、无氧条件的反应，试剂和溶剂需进行严格的干燥和脱气处理（如蒸馏、分子筛干燥、氢化钙处理等）。对于易挥发、低沸点或剧毒试剂，应在通风橱内操作。

*仪器的清洗与装配：根据实验需求，选择合适规格的玻璃仪器。玻璃仪器必须洁净、干燥（根据反应要求，有些需严格无水）。熟悉仪器的连接方式，确保装配严密、稳固、美观，符合反应条件（如回流、蒸馏、减压等）的要求。

3.实验方案的风险评估与安全预案：

*识别危险源：评估所用试剂的毒性、易燃性、腐蚀性、爆炸性等。评估反应过程中可能产生的有害气体、热量或压力变化。

*制定安全措施：明确个人防护装备（实验服、护目镜、手套、防毒面具等）的使用要求。规划废液、废弃物的分类收集和处理方法。熟悉实验室应急设备（洗眼器、紧急喷淋、灭火器、急救箱）的位置和使用方法。

4.实验记录的规范：

*准备专门的实验记录本，提前记录实验名称、日期、温度、湿度、实验目的、反应方程式、主要试剂及规格用量、仪器装置简图、操作步骤（可预留空白记录现象和数据）。

二、核心实验操作技能训练

（一）基础操作与分离纯化技术

1.加热与冷却：

*加热方式：根据反应温度和溶剂沸点选择合适的加热方式，如酒精灯（已较少使用，需注意明火安全）、电热套、水浴、油浴、沙浴、金属浴等。强调控温精度和均匀性。

*冷却方式：冰水浴、冰盐浴、干冰浴、液氮等。熟悉不同制冷剂的制冷温度范围和操作安全。冷凝管的正确使用（直形、球形、蛇形）。

2.回流操作：

*装置组成：反应瓶、冷凝管、温度计（如需控温）、搅拌装置（机械搅拌或磁力搅拌）、加热源。

*操作要点：确保装置严密，冷凝水通畅（下进上出），控制加热强度使回流平稳，避免暴沸或蒸干。

3.蒸馏技术：

*简单蒸馏：适用于分离沸点相差较大（通常30℃）的液体混合物或提纯液体。装置组成：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接引管、接收瓶。注意温度计水银球的位置（应与蒸馏烧瓶支管口下沿平齐）。

*分馏：适用于分离沸点相近的液体混合物，通过分馏柱实现多次汽化-冷凝，提高分离效率。熟悉分馏柱的类型和使用方法。

*减压蒸馏：用于分离或提纯沸点高、热稳定性差的液体或固体化合物。关键在于系统的气密性和真空度的控制。熟悉油泵、水泵的使用，以及真空计的读数。

*水蒸气蒸馏：用于分离具有一定挥发性、与水不互溶且在水中稳定的有机化合物，尤其适用于从反应混合物中分离少量难溶于水的固体或液体产物。

4.萃取与洗涤：

*液-液萃取：利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中分配系数的差异，将目标物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。掌握分液漏斗的使用（检漏、振摇、放气、静置分层、分液）。选择合适的萃取溶剂（与原溶剂不互溶、对目标物溶解度大、化学稳定性好、毒性小、易回收）。

*洗涤：是萃取的逆过程，用于去除产物中少量杂质。选择能溶解杂质而不溶解产物的溶剂。注意洗涤顺序和次数。

5.干燥：

*液体有机化合物的干燥：利用干燥剂（如无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、分子筛等）除去微量水分。选择干燥剂的原则：不与被干燥物反应，不溶于被干燥物，干燥效率高，易于分离。掌握干燥剂用量的判断和操作方法。

*固体有机化合物的干燥：自然晾干、烘箱烘干、真空干燥箱干燥、红外干燥、干燥器干燥（普通干燥器、真