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牧医工程学院;;一、适用范围;凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。;三、所需试剂
1、硫酸(GB625)
2、混合催化剂
3、氢氧化钠(GB629)
4、硼酸(GB628)
5、混合指示剂
6、0.02mol/l盐酸标准溶液
7、蔗糖(HG3—1001)
8、硫酸铵(GB1396)
9、硼酸吸收液;混合催化剂;盐酸标准液;氢氧化钠溶液;四、仪器设备;牧医工程学院精品在线课程;通风橱内电炉及消煮架;锥形瓶;凯氏烧瓶;刻度吸管;量杯;半微量凯氏蒸馏装置;五、试样的选取制备;六、分析步骤;(2)氨的蒸馏—半微量蒸馏法
将试样消煮液冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10-20mL注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。;蒸馏步骤的检验
精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按上述两种步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。;滴定;(二)空白测定;(三)分析结果的表述;1、计算结果如下式;2、重复性
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