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激光衍射法粒度分析的能力验证

陈永康吴立敏厉艳君/上海市计量测试技术研究院

摘要为评价相关实验室在激光衍射法粒度分析领域检测的能力和水平，策划、组织了此项激光衍

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射法粒度分析的能力验证。参加实验室共21家，回收结果后采用比分数评价实验室的检测能力。最终，

参加该次能力验证的所有机构的能力验证结果均为满意，满意率为100%。

关键词激光衍射粒度分析；能力验证；稳健统计

0引言1.2能力验证的检测方法

颗粒及其粒度分布的测量与生活、生产、科研此次能力验证检测项目为激光衍射法粒度分

息息相关，涉及生态环境、卫生健康、建工建材、析，检测参数为粒度分布中位径d（0.5），检测依据

电子电器、轻工纺织等多个领域。有关粒度分析涉（1）GB/T19077—2024《粒度分布激光衍射法》；

及的近期热点应用有：燃料电池、集成电路制造业、（2）中国药典四部通则0982《粒度和粒度分布

生物制药工程、纳米材料等[1-4]。激光衍射法粒度分测定法第三法：光散射法》[8-9]。两种方法具有等

析已成为21世纪粒度分析主流，且为目前检测实验效性。

室粒度分析的主要方法[5]。因此，通过能力验证或1）测量原理相同。单色光束照射到颗粒样品

比对的方式，来考察不同实验室检测能力[6]。此次后发生散射，散射光的能量分布与颗粒的大小有关。

能力验证主要为评价相关实验室在激光衍射法粒度通过测量散射光的能量分布（散射角），依据米氏

分析领域检测的能力和水平，考查实验室测试人员、散射理论和弗朗霍夫近似理论，计算出颗粒的粒径

设备、环境及方法等是否满足激光衍射法粒度分析分布。

的标准要求。2）适用范围相同。适用于多种两相体系中的

1材料及检测方法颗粒粒径分布测量，如粉末、喷雾、悬浮液、乳剂、

1.1样品制备液体中的气泡。

能力验证用样品为玻璃微珠颗粒材料，样品的3）结果表征相同。以与概率统计相关的特征粒

制备过程分为配料、熔制、烘干、球磨、成珠、粒ddd

径（0.1）、（0.5）、（0.9）等结果表征；

径筛分粗分、粒径沉降精分和成品缩分装瓶。通过4）两者皆为方法通则。GB/T19077—2024为推

喷雾干燥制备得到表面光滑的球形颗粒，通过分级荐性国家标准，从测量理论、样品制备、误差来源

处理得到粒径分布范围40～60μm的粉末颗粒，以分析等各方面作了更为详细的描述：中华人民共和

旋转缩分技术，缩分成最小包装，装入清洗干燥后国药典（2020年版）四部通则0982就《药品生产管

的玻璃小瓶内，封装于10mL透明玻璃瓶内，微珠理规范》（GMP）要求对检测方法进行了概述，包括

净重20g/瓶（±10%）。颗粒折射率为1.90，吸收对仪器要求、样品处理方式、参数设置、测定法等

率为0。依据CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和条例。

[7]

稳定性评价指南》对样品进行均匀性、稳定性评价，此次能力验证参加实验室21家，其中两家实验

评价合格后向每个参加能力验证实验室提供相同样室报干法、湿法进样方式结果各一份，实收23份能

品两瓶。