DB13T 814.4-2006 莫代尔纤维、莱赛尔纤维、大豆蛋白聚乙烯醇复合纤维鉴别试验方法 溶解性试验.docxVIP

DB13T814.42006莫代尔纤维、莱赛尔纤维、大豆蛋白聚乙烯醇复合纤维鉴别试验方法溶解性试验

1范围

本部分规定了莫代尔纤维、莱赛尔纤维、大豆蛋白聚乙烯醇复合纤维的溶解性试验方法。本部分适用于上述三种纤维的定性鉴别，适用于纤维生产、纺织品检验及相关科研领域的质量控制与产品鉴定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T2910纺织品定量化学分析

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

FZ/T01057.3纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法

3原理

本试验方法基于不同纤维在特定化学试剂中的溶解特性差异进行鉴别。莫代尔纤维、莱赛尔纤维和大豆蛋白聚乙烯醇复合纤维在相同溶剂条件下表现出不同的溶解行为，通过观察和记录纤维在选定溶剂中的溶解情况，可实现对上述三种纤维的有效鉴别。

4试剂与材料

4.1试剂

4.1.1硫酸溶液：质量分数为59%~61%

4.1.2氢氧化钠溶液：质量分数为5%

4.1.3次氯酸钠溶液：有效氯含量约为5%

4.1.4N,N二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯

4.1.5甲酸：质量分数为85%

4.1.6丙酮：分析纯

4.1.7蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求

4.2材料

4.2.1玻璃试管：直径15mm，长度150mm

4.2.2恒温水浴锅：温度控制精度±1℃

4.2.3电子天平：精度0.0001g

4.2.4玻璃棒：直径3~5mm

4.2.5镊子：不锈钢材质

4.2.6滤纸：定量滤纸

4.2.7培养皿：直径90mm

5仪器设备

5.1恒温振荡器：振荡频率可调范围为0~200次/分钟，温度控制范围室温~100℃，温度控制精度±1℃。

5.2电热鼓风干燥箱：温度控制范围室温~200℃，温度控制精度±2℃。

5.3体视显微镜：放大倍数10~40倍，配有照明装置。

5.4真空抽滤装置：包括抽滤瓶、布氏漏斗和真空泵。

5.5计时器：精度±1秒。

5.6温度计：测量范围0~100℃，分度值1℃。

6试验条件

6.1试验环境温度：20℃±2℃，相对湿度：65%±4%。

6.3所有试剂在使用前应预热至试验温度±1℃。

7试样制备

7.1取样：从待测样品中随机抽取代表性试样，每个试样质量约0.5g。

7.2预处理：将试样用蒸馏水洗涤3次，每次5分钟，然后在60℃的烘箱中干燥至恒重。

7.3试样分割：将干燥后的试样分割成约5mm长的短纤维，确保试样均匀一致。

8试验步骤

8.1硫酸溶解试验

8.1.1取一组试样（约0.1g）置于干燥的玻璃试管中。

8.1.2加入10mL硫酸溶液（质量分数59%~61%），用玻璃棒轻轻搅拌使试样完全浸没。

8.1.3将试管置于恒温水浴锅中，在25℃±1℃条件下保持30分钟，期间每隔5分钟轻轻搅拌一次。

8.1.4观察并记录纤维的溶解情况，包括溶解程度、溶解时间、溶液颜色变化等。

8.1.5试验结束后，将溶液过滤，收集不溶残渣，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后称重。

8.2氢氧化钠溶解试验

8.2.1取另一组试样（约0.1g）置于干燥的玻璃试管中。

8.2.2加入10mL氢氧化钠溶液（质量分数5%），用玻璃棒轻轻搅拌使试样完全浸没。

8.2.3将试管置于恒温水浴锅中，在95℃±1℃条件下保持60分钟，期间每隔10分钟轻轻搅拌一次。

8.2.4观察并记录纤维的溶解情况，包括溶解程度、溶解时间、溶液颜色变化等。

8.2.5试验结束后，将溶液过滤，收集不溶残渣，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后称重。

8.3次氯酸钠溶解试验

8.3.1取第三组试样（约0.1g）置于干燥的玻璃试管中。

8.3.2加入10mL次氯酸钠溶液（有效氯含量约5%），用玻璃棒轻轻搅拌使试样完全浸没。

8.3.3将试管置于恒温水浴锅中，在25℃±1℃条件下保持60分钟，期间每隔10分钟轻轻搅拌一次。

8.3.4观察并记录纤维的溶解情况，包括溶解程度、溶解时间、溶液颜色变化等。

8.3.5试验结束后，将溶液过滤，收集不溶残渣，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后称重。

8.4N,N二甲基甲酰胺溶解试验

8.4.1取第四组试样（约0.1g）置于干燥的玻璃试管中。

8.4.2加入10mLN,N二甲基甲酰胺（DMF），用玻璃棒轻轻搅拌使试样完全浸没。

8.4.3将试管置于恒温水浴锅中，在90℃±1℃条件下保持30分钟，期间每隔5分钟轻轻搅拌一次。

8.4.4观察并记录纤