己酮可可碱氯化钠注射液质量与检测方法.pdfVIP

与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即。

（2）取本品适量（约相当于己酮可可碱10mg），加稀硫酸1ml，滴加碘试液，即生成棕

色沉淀。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰

的保留时间一致。

（4）本品显氯化物的鉴别⑴反应和钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

【检查】pH值应为4.5~6.0（附录ⅥH）。

有关物质取本品，用溶剂[0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（1：1）混合液]稀释制成每1ml

中含己酮可可碱0.4mg的溶液作为供试品溶液；另取可可碱、茶碱、与己酮可可碱对

照品各适量，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含0.8µg的混合溶液，作为对照

品溶液。除进样体积为50µl外，照己酮可可碱有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱

图中与可可碱、茶碱或保留时间相同的峰，按外标法以峰面积计算，过0.2%；其

他单个未知杂质峰面积大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积（0.2%）；杂质总量

大于1.0%。

重金属取本品20ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附

录ⅧH第一法），含重金属过千万分之五。

渗透压摩尔浓度本品的毫渗透压摩尔浓度应为260~320mOsmol/kg（附录ⅨG）。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录ⅪE），每1ml中含内毒素的量应小于0.5EU。

无菌取本品，采用薄膜过滤法处理，以金葡萄球菌为阳性菌，依法检查（附录

XIH），应符合规定。（待定）

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。

【含量测定】己酮可可碱精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含

己酮可可碱50µg的溶液，照己酮可可碱注射液含量测定项下的方法测定，即得。

与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即。

（2）取本品适量（约相当于己酮可可碱10mg），加稀硫酸1ml，滴加碘试液，即生成棕

色沉淀。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰

的保留时间一致。

（4）本品显氯化物的鉴别⑴反应和钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

【检查】pH值应为4.5~6.0（附录ⅥH）。

有关物质取本品，用溶剂[0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（1：1）混合液]稀释制成每1ml

中含己酮可可碱0.4mg的溶液作为供试品溶液；另取可可碱、茶碱、与己酮可可碱对

照品各适量，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含0.8µg的混合溶液，作为对照

品溶液。除进样体积为50µl外，照己酮可可碱有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱

图中与可可碱、茶碱或保留时间相同的峰，按外标法以峰面积计算，过0.2%；其

他单个未知杂质峰面积大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积（0.2%）；杂质总