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2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——高效液相色谱技术探索
考试时间:______分钟总分:______分姓名:______
一、选择题(每题2分,共20分。请将正确选项的字母填在括号内)
1.在液相色谱中,导致峰展宽的纵向扩散因素主要与哪个物理量有关?
A.柱长
B.流动相粘度
C.固定相粒径
D.检测器类型
2.下列哪种检测器适用于对紫外吸收弱或无紫外吸收的化合物进行分析?
A.紫外-可见光检测器
B.示差折光检测器
C.蒸发光散射检测器
D.荧光检测器
3.分离度(Rs)的定义是峰保留时间标准偏差(σR)与两峰基线宽度(Wb)总和之比。
A.正确
B.错误
4.在色谱分离过程中,若要增加分离度,以下哪种方法最为有效?
A.减小柱长
B.降低流动相流速
C.提高柱温
D.选择更长的色谱柱
5.使用反相HPLC分离一个混合物,若要使某组分保留时间缩短,应采取的措施是?
A.使用极性更小的固定相
B.使用极性更大的流动相
C.降低柱温
D.增加流动相中有机溶剂的比例
6.以下哪种情况会导致色谱峰变宽?
A.进样量过大
B.流动相流速过快
C.柱效过高
D.检测器响应时间过长
7.在HPLC中,离子交换色谱属于哪种类型的色谱?
A.分配色谱
B.吸附色谱
C.尺寸排阻色谱
D.离子交换色谱
8.等度洗脱是指在整个分离过程中,流动相的组成?
A.不断变化
B.保持不变
C.交替变化
D.以上都不对
9.超高效液相色谱(UHPLC)与高效液相色谱(HPLC)相比,其主要优势在于?
A.更高的分析速度
B.更低的灵敏度
C.更差的柱效
D.更高的流动相压力
10.在HPLC分析中,内标法的优点之一是?
A.操作简便,无需精确配制标准溶液
B.对样品前处理的依赖性较小
C.可用于所有类型的化合物
D.精密度通常优于外标法
二、填空题(每空1分,共15分。请将答案填在横线上)
1.液相色谱法是利用混合物中各组分在______和______之间分配系数的差异进行分离的。
2.HPLC系统中,高压泵的作用是提供恒定流速的______,克服色谱柱的阻力。
3.影响色谱柱分离效能的主要因素包括______、______和填充情况。
4.分配色谱的基本分离机制是样品组分在______和______之间进行可逆分配。
5.示差折光检测器是基于检测样品通过流动相时引起的______变化来进行检测的。
6.梯度洗脱是指流动相的______在分析过程中发生变化,适用于分析______的混合物。
7.为了获得良好的峰形,样品溶液的pH值应选择在流动相和固定相官能团的______范围内。
8.离子交换色谱中,若固定相带正电荷,则称为______树脂。
9.色谱的分辨率(Rs)定义为相邻两峰保留时间之差(Δtr)与______之和的比值。
10.联用技术将HPLC与______结合,可以同时获得化合物的分离信息和结构信息。
三、简答题(每题5分,共20分)
1.简述影响液相色谱分离度的因素。
2.与经典液相色谱相比,高效液相色谱(HPLC)有哪些主要特点?
3.简述选择高效液相色谱检测器时应考虑的主要因素。
4.简述等度洗脱和梯度洗脱的优缺点及其适用情况。
四、计算题(每题6分,共12分)
1.某物质在特定HPLC条件下,其保留时间为8.5分钟,峰宽(峰高10%处)为0.8分钟。计算该峰的分离度,并判断它与一个保留时间为7.0分钟的相邻峰是否能被有效分离(要求Rs≥1.5)。
2.在某反相HPLC系统中,使用流动相A(水)和流动相B(甲醇),比例按体积计,分析某化合物。已知在100%流动相A时,该化合物的保留时间(To)为10分钟。若采用线性梯度洗脱,从0分钟开始,流动相B的比例以10分钟内从0%线性升至100%,计算该化合物在洗脱过程中的出峰时间。
五、论述题(8分)
结合你所学的知识,论述高效液相色谱技术在药物分析中的具体应用,并说明选择反相HPLC进行药物分析时,流动相选择的一般原则。
试卷答案
一、选择题
1.B
解析:纵向扩散(E)是峰展宽的来源之一,它的大小与流动相粘度(η)、柱长(L)和平均扩散系数(Dm)有关,其中粘度直接影响扩散系数
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