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食品接触用材料及制品中可迁移微塑料的测定激光红外成像法

1范围

本文件规定了食品接触用塑料、硅橡胶、橡胶、涂层及其制品中可迁移微塑料的测定方法。

本文件适用于食品接触用塑料、硅橡胶、橡胶、涂层及其制品中粒径范围为10μm～500μm可迁移微塑料的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

ISO24187:2023Principlesfortheanalysisofmicroplasticspresentintheenvironment

GB31604.1-2023食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则

GB5009.156-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则原理

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

T/CSTM00911-2024饮用水中微塑料的测试傅里叶变换显微红外光谱法

3术语和定义

3.1微塑料microplastics

直径小于5mm的塑料碎片、薄膜或颗粒。

3.2微塑料丰度microplasticsabundance

单位体积或者单位质量食品模拟物中微塑料的个数。

4原理

化合物分子吸收特定频率红外辐射后，其内部振动与转动能级发生跃迁，产生具有特征性的红外吸收光谱。每一种吸收谱带对应分子中某一特定官能团或化学键的振动模式，由于不同物质分子结构和官能团的差异，其红外吸收光谱也会有显著差异，因此，利用红外吸收光谱可以对物质进行定性分析。激光红外成像系统采用量子级联激光器（QCL）作为光源，结合高速扫描光学元件和电冷却的汞镉碲检测器，通过快速红外成像进行样品定位和光谱采集。将采集的红外光谱与标准谱图比对，可对微塑料定性和定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

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-2024

5.1.1无水乙醇（C2H6O）：分析纯。

5.1.2乙酸（C2H4O2）：分析纯。

5.1.3橄榄油：分析纯。

5.1.4实验用水：一级水。

注：试剂使用孔径10μm不锈钢滤膜过滤，置于玻璃试剂瓶中备用。

5.2材料

5.2.1不锈钢滤膜：孔径10μm。

5.2.2玻璃抽滤瓶：玻璃滤杯和锥形过滤瓶。

5.2.3玻璃烧杯。

5.2.4玻璃鸡心瓶。

5.2.5玻璃皿。

5.2.6玻璃滴管。

6仪器和设备

6.1激光红外成像系统：配有量子级联激光光源，激光光源需覆盖975cm-1～1800cm-1指纹区。

6.2真空抽滤泵。

6.3标准反色窗片。

6.4超声波仪。

6.5恒温干燥箱：控温精度±2℃。

7试样处理

7.1迁移试验

本标准迁移试验采用水、4%（体积分数）乙酸、10%（体积分数）乙醇、20%（体积分数）乙醇、50%（体积分数）乙醇、95%（体积分数）乙醇及橄榄油等食品模拟物。

食品接触材料及制品按照GB5009.156及GB31604.1的要求开展迁移试验，得到浸泡液。

7.2提取

7.2.1抽滤

将全部浸泡液经10μm不锈钢滤膜真空抽滤。用50mL无水乙醇冲洗浸泡液烧杯、滤杯及滤膜内壁，重复2～3次。将滤膜移入盛有30mL无水乙醇的玻璃烧杯中，超声处理3min。用不锈钢镊子取出滤膜，悬挂于烧杯上方，以20mL无水乙醇冲洗滤膜，使残留物收集于烧杯中。

7.2.2浓缩

将玻璃烧杯置于不超过80℃的恒温箱中浓缩。待样品体积少于5mL时，用玻璃吸管将样品转移至10mL玻璃鸡心瓶中，在相同温度下继续浓缩至干。浓缩过程中应加盖玻璃或不锈钢表面皿，防止污染。

7.2.3转移

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向浓缩样品中加入150μL无水乙醇，超声处理3min。立即用玻璃吸管吸取溶液，滴加至标准反射窗片上。滴加完成后，用玻璃皿完全罩住窗片，防止污染，静置至无水乙醇完全挥发后进行检测。

7.2.4空白试样制备

未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物，按照7.2处理得到空白试样。

8光谱测试

将标准反射窗片放入激光红外成像系统样品仓内，样品台完成自动对焦后，根据图像选择检测区域，并用1442cm-1处固定波数对选定面积进行扫描。利用激光红外成像系统中数据库进行谱图检索分析，将匹配度达到78%以上的目标物确定最终成分并输出包括颗粒数量、尺寸、成分和匹配度等指标结果。

9结果计算

9.1某种材质微塑料丰度的计算

样品中可迁移的某种材质微塑料丰度的计算按式（1）进行计算：

Ai……………（1）

式中：

Ai—样品中某种可迁移微塑料的丰度