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2025年化学实验技能大赛试题及答案

一、基础操作规范题（30分）

实验内容：邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定氢氧化钠溶液浓度

实验用品：电子天平（精度0.1mg）、50mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、烧杯、容量瓶（100mL）、移液管（25mL）、酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）、NaOH溶液（待标定，约0.1mol/L）、基准邻苯二甲酸氢钾（干燥至恒重）。

（一）操作步骤（15分）

1.基准物质称量：用差减法称取3份KHP（每份0.40.6g），分别置于250mL锥形瓶中，记录每份质量（m?、m?、m?）。

2.溶解与滴定：向锥形瓶中加入50mL去离子水，振荡溶解后滴加23滴酚酞指示剂。将待标定的NaOH溶液注入碱式滴定管（润洗3次，每次510mL），调节液面至0.00mL刻度线。

3.滴定操作：左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，初始滴定速度约34滴/秒；接近终点时（溶液呈微红色），改为半滴加入，用洗瓶冲洗瓶壁，继续滴定至溶液微红色30秒不褪，记录终读数（V?、V?、V?）。

（二）数据记录与处理（10分）

|平行样|m(KHP)/g|V(NaOH)/mL|c(NaOH)/(mol/L)|平均值|相对平均偏差|

|||||||

|1|0.5023|24.68||||

|2|0.4985|24.45||||

|3|0.5057|24.82||||

计算示例（以第一组数据为例）：

KHP与NaOH反应式：KHC?H?O?+NaOH=KNaC?H?O?+H?O

n(KHP)=m(KHP)/M(KHP)=0.5023g/204.22g/mol=0.002460mol

c(NaOH)=n(KHP)/V(NaOH)=0.002460mol/0.02468L=0.09968mol/L

（三）问题与评分（5分）

1.滴定前未润洗滴定管，对结果有何影响？（2分）

答案：滴定管内壁残留去离子水会稀释NaOH溶液，导致消耗体积偏大，标定浓度偏低。

2.终点时溶液红色褪去，是否需要补加滴定？（3分）

答案：不需要。酚酞在空气中会与CO?反应褪色，30秒内不褪即为终点；若迅速褪色，说明未到终点，需继续滴定。

二、综合实验题（50分）

实验内容：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

（一）制备部分（20分）

实验原理：Fe与稀硫酸反应生成FeSO?，与(NH?)?SO?按物质的量1:1混合，利用复盐溶解度小的特性结晶得到(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O。

操作步骤：

1.铁屑除油：称取2.0g还原铁粉，加入20mL10%Na?CO?溶液，小火加热10min，倾去碱液，用去离子水洗涤至中性（pH试纸检测）。

2.制备FeSO?：向铁屑中加入20mL3mol/LH?SO?，水浴加热（6070℃）至无气泡产生（约30min）。趁热减压过滤，滤液转移至蒸发皿，用少量热水洗涤滤渣，洗液并入滤液。

3.制备复盐：按n(FeSO?):n[(NH?)?SO?]=1:1计算(NH?)?SO?质量（已知FeSO?物质的量约为0.03mol），称取后加入滤液，搅拌溶解。小火蒸发至液面出现晶膜，冷却结晶，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，干燥后称量（m?）。

关键操作评分点：

铁屑除油不彻底（扣3分）；

过滤未趁热（导致FeSO?结晶损失，扣5分）；

蒸发过度（晶体细小或分解，扣4分）；

乙醇洗涤（减少晶体溶解，未操作扣3分）。

（二）纯度分析（30分）

实验原理：酸性条件下，KMnO?标准溶液滴定Fe2+，反应式：5Fe2++MnO??+8H+=5Fe3++Mn2++4H?O。

操作步骤：

1.样品溶液配制：称取0.81.0g硫酸亚铁铵晶体（m?），置于小烧杯中，加入10mL3mol/LH?SO?（防止Fe2+水解）和少量去离子水溶解，转移至250mL容量瓶，定容摇匀。

2.滴定操作：用25mL移液管移取样品溶液至锥形瓶，加入50mL去离子水和5mL3mol/LH?SO?，用0.02mol/LKMnO?标准溶液（c