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硫化物的测定

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213硫化物来源和危害样品采集和处理课程内容硫化物的测定方法54

水质硫化物：水中或悬浮物中溶解性的及酸溶性的硫化物，或非解离的硫化氢分子。1.硫化物来源和危害水中硫化物无机硫化物溶解性的H2S、HS-和S2-酸溶性的金属硫化物不溶性的硫化物有机硫化物1.1水质硫化物形态组成

强毒性：硫化氢抑制线粒体内细胞色素氧化酶中Fe3+还原为Fe2+，造成细胞组织化学性缺氧，甚至危及生命。强腐蚀性：腐蚀金属设备和管道，并可被微生物氧化成硫酸，加剧腐蚀性。1.2硫化物的危害细胞色素氧化酶转移氢离子和电子

水质标准中硫化物限值生活饮用水卫生标准：≤0.02mg/L(S2-）；地表水质量标准：Ⅴ类水≤1.0mg/L(S2-）；污水综合排放标准：Ⅲ级≤2mg/L(S2-）。

水中硫化物的转化1.3水中硫化物的来源水中硫化物自然生活污水工业废水

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法，HJ1226—2021测定下限：0.04mg／L(S2-)。水质硫化物的测定碘量法，HJ/T60-2000适用于大于1mg／L(S2-)的水样。气相分子吸收光谱法，HJ/T200-2005测定范围：0.020—10.0mg／L(S2-)水质硫化物间接火焰原子吸收法(非水浴)，HZ-HJ-SZ-01112.硫化物的检测方法

2.1亚甲基蓝分光光度法

原理：样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

方法来源：HJ/T60-2000原理：基于水样中的硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀，将其用酸溶解后，加入过量碘溶液，则碘与硫化物反应析出硫，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间接计算硫化物的含量。S2－+Zn2+→ZnS↓（白色）ZnS+I2→Zn2++2I－+S（黄色）I2+2S2O3－2→2I－+S4O62-2.2碘量法

?

在5%～10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S，用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202.6nm等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度成正比。2.3气相分子吸收光谱法

本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硫化物的测定。使用202.6nm波长，方法的检出限为0.005mg/L，测定下限，0.020mg/L，测定上限10mg/L；在228.8nm波长处，测定上限500mg/L。2.3气相分子吸收光谱法

?采样时应防止曝气，贮存在棕色瓶内。固定：采样时应每升水样先加2ml乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样，然后加入氢氧化钠溶液1ml，使水样pH成11-12，形成硫化锌沉淀，再加入2ml抗氧化剂溶液，水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。保存时间为4天3.样品采集和处理3.1样品采集：

酸化--吹气—吸收法适于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样。过滤-酸化-吹气—吸收法水样污染严重，有悬浮物，浊度和色度高，先用中速滤纸过滤或抽滤，再酸化-吹气-吸收法处理。因氮气中含有一定量氧气，能氧化硫化氢，因此低浓度试样(如海水、地下水)不建议使用“酸化-吹气-吸收”法制备样品。3.2样品处理方法：

酸化—蒸馏—吸收法200ml混匀的水样5ml抗氧化剂（抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠）10ml盐酸溶液氢氧化钠溶液吸收液1—加热装置；2—500ml?蒸馏瓶；3—冷凝管；4—100ml?吸收管；5—防爆玻璃珠

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