气相色谱概述 课件《分析化学》演示模板.pptxVIP

气相色谱概述;气相色谱仪示意图

1.载气系统2.进样系统3.分离系统

4.检测系统5.记录系统;工作流程：

载气从高压钢瓶输出后，经减压、稳压、稳流和净化处理，流经气化室，将气态试样带入色谱柱，分离后的组分随载气依次流出色谱柱，进入检测器，检测器将载气中各组分浓度或质量的变化转换为强弱不同的电信号，放大后得到色谱流出曲线，经色谱工作站进行数据处理和分析。;一、色谱柱

按柱的直径分为两类：

填充柱：多数是内径4～6mm的不锈钢管柱，填充吸附剂（气-固色谱）

或液态固定相（气-液色谱），常用柱长为2～4m；

毛细管色谱柱：常用的是内径为0.1～0.5mm的玻璃或石英毛细管，柱

长几十米至百米。;1.气-固色谱填充柱

硅胶、氧化铝、石墨化碳黑、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等

都可作为气-固色谱填充柱的固定相。它们的共同特点是具有一定的吸附活性。

2.气-液色谱填充柱

（1）固定液的选择应遵循“相似相溶”原则；

（2）载体：载体分为硅藻土型和非硅藻土型。

;3.毛细管色谱柱

毛细管柱分为开管型和填充型，开管型毛细管柱主要有两种：

一种是涂壁毛细管柱（WCOT），是将固定液直接涂在毛细管内壁制成；

另一种是载体涂层毛细管柱（SCOT）。;2.检测器的性能指标

（1）噪声和漂移

噪声：无样品通过时，仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏（以噪声带衡量）。

漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化（以一小时内的基线水平变化来表示）。;（2）灵敏度（S）：

S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色

谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）求得：

S=A/m;（3）检测限

噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。

检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。;三、常用的检测器

1．热导检测器(TCD)

利用被测组分与载气的热导率不同，检测组分的浓度变化。

特点：结构简单、稳定性好、线性范围宽、测定范围广，且样品不被破坏，

易与其他仪器联用；但灵敏度较低，噪音较大。;2.电子捕获检测器（ECD）

利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的浓度

型检测器。

特点：具有选择性高、灵敏度高的特点。;3.氢焰离子化检测(FID)

利用样品组分在氢焰的作用下，燃烧变成离子，在电场作用下形成离子流（电流），通过测定离子流强度进行检测的检测器。

特点：灵敏度高，噪音小，死体积小，线性范围宽，但一般只能测定有机物，检测时样品遭到破坏。;4.火焰光度检测器（FPD）

是对含硫、含磷化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器，又称硫磷检

测器。火焰光度检测器与氢焰检测器联用，可以同时测定硫、磷和含碳有机物。;四、分离条件的选择

1.色谱柱的选择

根据不同的分析试样和分析要求可选择填充柱和毛细管柱。在保

证分离的条件下，应采用尽可能短的色谱柱。

2.载气种类和流速的选择

（1）载气种类的选择

载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。

;（2）载气流速的选择

由图可见存在最佳流速

（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。;（3）柱温的选择

选择柱温的基本原则：

在使最难分离的组分有较好分离度的前提下，尽量采取低柱温，并应以保留时间适宜且色谱峰不拖尾为度。

色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

;程序升温:

对于沸点范围很宽的混

合物，往往采用程序升温法

进行分析。程序升温指在一

个分析周期内柱温随时间由

低温向高温作线性或非线性

变化，以达到用最短时间获

得最佳分离的目的。;恒温和程序升温分析烃类化合物;