DB22-T 1532-2011 人参中砷和汞的测定 原子荧光法.docxVIP

DB22T人参中砷和汞的测定原子荧光法

本标准规定了采用原子荧光光谱法测定人参中砷和汞含量的方法原理、试剂材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算及精密度要求。人参作为传统名贵中药材，其质量安全直接关系到临床用药安全和消费者健康。砷和汞作为有毒有害元素，在人参中的残留量受到严格监控。原子荧光法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽、操作简便等优点，适用于人参中痕量砷和汞的定量分析。

本标准适用于人参及其制品中砷和汞含量的测定，方法检出限分别为砷0.010mg/kg、汞0.001mg/kg。通过建立标准化的检测流程，为人参产品质量控制、市场监管和进出口检验提供技术依据，确保人参产品的质量安全符合相关法规要求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定

GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定

JJG939原子荧光光度计检定规程

3原理

样品经湿法消解后，在酸性介质中，砷和汞分别与硼氢化钾反应相应的气态氢化物和原子态汞蒸气。砷以砷化氢（AsH?）形式，汞以原子态汞（Hg?）形式被载气带入原子化器中，在特制空心阴极灯的激发下产生原子荧光。荧光强度与样品中砷、汞含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

4.1硝酸（HNO?）：优级纯，ρ=1.42g/mL。

4.2盐酸（HCl）：优级纯，ρ=1.19g/mL。

4.3高氯酸（HClO?）：优级纯，ρ=1.67g/mL。

4.4硼氢化钾（KBH?）：分析纯。

4.5氢氧化钾（KOH）：分析纯。

4.6硫脲（CH?N?S）：分析纯。

4.7抗坏血酸（C?H?O?）：分析纯。

4.8砷标准储备液：1000mg/L，国家标准物质中心提供。

4.9汞标准储备液：1000mg/L，国家标准物质中心提供。

4.10载液：5%（V/V）盐酸溶液，量取50mL盐酸，用水稀释至1000mL，混匀。

4.11还原剂：称取2.0g氢氧化钾溶于约200mL水中，加入10.0g硼氢化钾，溶解后用水稀释至1000mL，现用现配。

4.12预还原剂：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，现用现配。

5仪器设备

5.1原子荧光光度计：配有砷、汞空心阴极灯，符合JJG939要求。

5.2微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。

5.3电热板：控温精度±2℃。

5.4电子天平：感量0.1mg。

5.5超纯水系统：电阻率≥18.2MΩ·cm。

5.6容量瓶：50mL、100mL、1000mL，A级。

5.7移液管：1mL、5mL、10mL，A级。

5.8具塞刻度试管：25mL。

6样品制备

6.1取样：按GB/T5009.11和GB/T5009.17规定的方法取样，样品应具有代表性。

6.2样品处理：将人参样品洗净，晾干，粉碎，过80目筛，混匀备用。

6.3样品消解：准确称取0.5g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸、2mL过氧化氢，按微波消解程序进行消解。消解完成后，转移至25mL容量瓶中，用少量水冲洗消解罐，合并洗液，加入2.5mL预还原剂，用水定容至刻度，摇匀，同时做试剂空白。

7分析步骤

7.1仪器工作条件：灯电流砷60mA、汞30mA；负高压280V；原子化器高度8mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；读数时间10s；延迟时间1s。

7.2标准曲线绘制：分别吸取砷、汞标准使用液，配制砷浓度系列为0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L，汞浓度系列为0、0.2、0.4、0.8、1.0μg/L的混合标准溶液，按仪器工作条件测定荧光强度，绘制标准曲线。

7.3样品测定：在相同仪器条件下测定样品溶液和试剂空白溶液的荧光强度，从标准曲线上查出相应的浓度。

8结果计算

样品中砷、汞含量按下式计算：

X=(CC?)×V/(m×1000)

式中：

X——样品中砷或汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——测定用样品溶液中砷或汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

C?——试剂空白溶液中砷或汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；

m——样品质量，单位为克（g）。

计算结果保留三位有效数字。

9精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不